聚羧酸减水剂的低温合成与应用性能研究

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1、聚羧酸减水剂的低温合成与应用性能研究王子明徐莹吴昊北京工业大学材料科学与工程学院摘要：本实验研究了聚羧酸减水剂的低温合成方法，并对该方法合成的减水剂性能进行研究。水泥适应性实验表明低温合成的聚羧酸减水剂对不同的水泥均具有良好的适应性。相容性实验表明该减水剂与矿物掺合料相容性较好。水泥水化热实验反映了该聚羧酸减水剂对水泥水化有一定的延缓作用。关键词：聚羧酸减水剂；低温合成；应用性能，适应性能源的日渐枯竭以及严峻的环境形式，对我国粗放型的社会发展模式敲响了警钟，也迫使各行业不得不探寻新的思路来谋求发展。从目前已掌握的聚羧酸减水

2、剂合成技术来看，合成过程所需的反应温度都相对较高（60~85°C），需要大量的持续的外部热源对反应器进行长时间的均匀加热，能耗很大。本课题即从降低聚合反应的温度入手，结合反应过程的实际，开展了低温合成聚羧酸减水剂的相关研究和实验，并成功研制出各项性能优异的一种新型聚羧酸减水剂。该减水剂减水率高，保坍性好，最主要的是其聚合反应过程无需外部加热，室温下即可完成反应过程。1.实验部分1.1实验路线及材料氧化-还原引发剂活化能较低，可以在较低温度下引发聚合，因此反应可以在室温下进行的关键即选择合适的氧化还原引发体系。烷基烯丙基聚醚

3、（XPEG分子量2100～2400g/mol），工业级；分子量调节剂，工业级；不饱和羧酸，分析纯；氧化剂、还原剂自制。1.2合成工艺将一定量蒸馏水、XPEG和分子量调节剂加入到四口瓶中，加热至20℃左右，XPEG作者简介：王子明（1963—），男，教授，北京工业大学，100124,67396110溶解后，停止加热，加入不饱和羧酸和氧化剂，开始滴加还原剂溶液，2～3h内滴加完成，滴加完成后继续反应1～2h，加入40%浓度的NaOH溶液，将减水剂pH值调至7左右，得到约40%浓度的聚羧酸减水剂。1.3水泥净浆的测定方法采用四种

4、水泥进行了减水剂的性能研究，化学成分见表2-1.表2-1水泥熟料化学分析结果及矿物组成（%）Table2-1Thechemicalandmineralcompositionofreferencecementused(%)水泥SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3Na2Oeqf-CaOC3SC2SC3AC4AF基准22.844.282.8666.431.800.480.670.5458.4421.416.498.71a21.534.613.5063.782.012.591.230.5652.5722.046.3010

5、.64b20.904.572.9662.152.542.261.180.7252.7020.147.119.00c22.405.012.5766.101.061.171.030.6558.1020.388.937.81d21.774.753.0663.841.031.251.740.5854.5121.287.429.30注：其中水泥A,B是典型的南方水泥，C,D是典型的北方水泥。按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性实验方法》的相关规定测定水泥净浆流动度，W/C=0.29，减水剂掺量为减水剂占水泥重量的百分数

6、。按照GB50119《混凝土外加剂应用技术规范》中混凝土减水剂与原材料相容性的快速检测方法进行相容性实验。2.实验结果及讨论选用通过低温制备合成的样品A与目前国内广泛应用的性能较好的保坍型聚羧酸减水剂进行对比。分别进行水泥适应性、与原材料相容性、水泥水化热实验。2.1水泥适应性实验由于不同水泥在化学成分、矿物组成以及细度上的差异，聚羧酸系减水剂存在与水泥之间的适应性问题。适应性问题是评价聚羧酸减水剂品质好坏的重要指标。因此选取不同地域的水泥进行实验。图2-1基准水泥净浆结果（掺量0.15%）图2-2水泥a净浆结果（掺量0.

7、15%）Fig.2-1CementpasteresultsofreferencecementFig.2-2Cementpasteresultsofcementa图2-3水泥b净浆结果（掺量0.15%）图2-4水泥c净浆结果（掺量0.15%）Fig.2-3CementpasteresultsofcementbFig.2-4Cementpasteresultsofcementc图2-5水泥d（掺量0.15%）Fig.2-5Cementpasteresultsofcementd由图中可以看出：对于基准水泥、水泥a、水泥d，净浆流

8、动度随时间不断减小，流动度经时损失较快，减水剂A优于对比样。对于水泥b，减水剂A的净浆流动度随时间不断增大，对比样的净浆流动度随时间不断减小，流动度的经时变化较小。对于水泥c，减水剂A和对比样的净浆流动度随时间不断增大，减水剂A的初始流动度明显大于对比样。不同水泥净浆流动度实验说明本实验低温合成的聚羧酸