DL 429.591 电力系统油质试验方法 挥发性水溶性酸测定法.pdf

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1、中华人民共和国电力行业标准DL429.5一91电力系统油质试验方法挥发性水溶性酸测定法本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的挥发性水溶性酸，它是评定油的氧化安定性的快速测定法。1方法概要将装有试油的(试油中含有铜催化剂)氧化管放人温度为13515'C的加热浴中通氧4h,挥发性酸由流动氧吹出被水吸收，然后将收集到的水溶液，以氢氧化钾溶液滴定，即得挥发性水溶性酸。2仪器2.1氧化管:由硬质耐热玻璃制作(见图)氧化管2.2吸收管:吸收管和氧化管相同，两管之间用短的聚乙烯软管连接，吸收管装在加热浴外。2.3加热浴:铝合金块加热浴或油浴，能自动控制温度，使氧化管中的试油温度保持在135土。.SC

2、2.4流量计:50mLlmin,2.5温度计:0-150C,，分度为0.5'C。2.6氧气钢瓶:附氧气减压阀。2.7量筒:50,100mL2.8锥形瓶:200ml。2.9注射器:50mL,2.10微量滴定管:2ml，分度为。.02nlLo3试剂与材料3门氢氧化钾:配成0.01MOO的水溶液。中华人民共和国能源部1992-01一15批准1992一02一01实施DL429.5-913勺乙酚酞:配成1%(m/V)的乙醇溶液子IJ95%乙醇3.月月丙酮:分析纯3‘口石油醚3户0催化剂:铜丝(T1号铜)的直径1.00-1.02mm，长200mm,绕成螺旋形。3.，.砂纸或砂布4准备工作4.1清

3、洗试管:氧化管和吸收管先用洗涤剂洗涤，再用自来水洗，沥干后浸在洗液中数小时。取出用自来水冲洗至无酸(用甲基橙指示剂检查不应呈现玫瑰色为比)，然后用蒸馏水冲净，放人105-v110C烘箱中烘干.取出放到干燥器中，冷却至室温备用。4.2铜丝的处理将铜丝用石油醚混合液洗涤，晾干后用砂纸或砂布擦亮，再用滤纸擦去砂粒，绕成螺旋形用丙酮洗涤两次后置滤纸上空气干燥5min后，放入干燥器内，备用4.3试油将试油用滤纸过滤于棕色瓶中，保存在暗处，存放时间不得超过7d。5试验步骤5.1于氧化管内称取试油25g(准确至0.1g)，然后放人螺旋铜丝，接上导管和吸收管，将氧化管放人并固定在已加热到135士0.

4、5C的恒温加热浴里，氧化管内试油部分必须全部浸人恒温加热浴中。用注射器往吸收管内加人20mL蒸馏水(预先煮沸过)或去离子水，连接氧化管和吸收管.同时将氧气流量调节到50mL/min，并记录下开始时IP1.氧化连续进行4h5.2氧化结束后，取下吸收管，将吸收管内的水溶液全部移人200ml.锥形瓶中，并用总量为40ml的蒸馏水分数次洗涤，洗涤后的蒸馏水合并于锥形瓶中，加人2-3滴1%酚酞指示剂，用。.01mol/I氢氧化钾溶液滴定至水溶液呈淡红色为止，记下所消耗的氢氧化钾溶液的体积.然后用60ml蒸馏水作空白试验6计算氧化后挥发性水溶性酸按下式计算;(Vl一1'zVKOHX56.1‘二二

5、一n之式中:。-—挥发性水溶性酸，mgKOH/g;V—滴定吸收水溶液时，消耗的0.01mol/L氢氧化钾溶液的体积，mL;Vz一一滴定60ml,蒸馏水时，消耗0.01mot儿氢氧化钾溶液的体积，ml;‘。。一氢氧化钾溶液的浓度，cool/L;56.1氢氧化钾的分子量;。，一试油的质量喂