顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程

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1、牡丹江恒丰纸业股份有限公司检测中心作业指导书编号HFJZ-ZY-B-版本/修订A版第0次修订页次第4页共4页文件标题顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程发布日期2013年月日1目的为了保证仪器设备得以正确、安全、规范的使用，特制定本规程。2适用范围本规程适用于PerkinElmerClarusSQ8顶空气相色谱质谱联用仪操作维护。3规程3.1技术参数3.1.1质量范围：1.0~1200amu。3.1.2离子化电压：10~100eV可调。3.1.3质量稳定性：±0.1m/z，超过48小时。3.1.4灵敏度：1pg八氟萘，信噪比大于800:1RMS。3.1.5电源

2、：230V(±5%)，50/60Hz(±1%)，功率大于5000VA，要求单独接地。3.1.6室温应控制在：18~29℃。相对湿度20~80%。3.2操作规程3.2.1开机前检查3.2.1.1高纯氦气钢瓶压力大于3MPa，减压出口压力为0.4至0.6MPa。3.2.1.2确认柱箱内毛细管柱两端连接正确，顶空自动进样器、气相色谱仪、质谱仪连接良好。3.2.2开机3.2.2.1打开计算机电源，进入WIN7界面。3.2.2.2依次打开顶空自动进样器（HS）、气相色谱仪(GC)、质谱仪(MS)设备电源。3.2.2.3待仪器自检完毕后，确认A、B两侧进样口载气流速，如果B侧

3、进样口未安装色谱柱，则关闭B侧进样口的加热区及载气流量。3.2.2.4设置A侧进样口载气流量为2.5mL/min，进样口分流比为50:1。3.2.3查漏及调谐校准3.2.3.1打开MS工作站软件，进入MSTUNE（调谐界面）设置离子源温度和质谱接口温度为50℃，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存该参数。牡丹江恒丰纸业股份有限公司检测中心作业指导书编号HFJZ-ZY-B-版本/修订A版第0次修订页次第4页共4页文件标题顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程发布日期2013年月日3.2.3.2在Option菜单中选择ve

4、nt/vacuum启动真空系统，30min后，观察真空计指示，待真空计指示值小于3.0×e-5后，打开灯丝开关，观察氦、水、氮、氧峰比例，如果氮氧峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要进一步抽真空或停机进行进一步检查排除，关闭灯丝。3.2.3.3确认真空系统密闭性正常后，设置离子源温度为150℃，质谱接口端温度为200℃，设置调谐碎片窗口为69增益1，131增益3，219增益3，502增益30并保存参数。3.2.3.4打开参考气（FC-43）开关阀，等待30秒后打开灯丝开关，观察FC-43特征调谐碎片窗口的各碎片强度比例，点击CustomUltraTune按钮，开

5、始自动调谐。3.2.3.5调谐完毕后，在保证各特征碎片分辨率的前提下，确保四个特征碎片的强度比例在69：100%，131：30%~60%，219：30%~60%，502：2%~5%范围内，保存调谐文件。3.2.3.6校准质量轴。自动校准质量轴，使各碎片的峰尖尽量对准窗口中心线。保存校准文件。3.2.3.7单击参考气开关阀，关闭灯丝，将离子源温设置为220℃，质谱接口温度为230℃，保存调谐参数。3.3顶空参数的设置在顶空自动进样器触摸面板上分别设置样品平衡温度80℃、进样针温度100℃、连接线温度120℃。3.4运行样品3.4.1将样品瓶放到顶空自动进样器样品盘中

6、，在触摸屏上输入样品瓶位置，点击“开始”样品瓶进入顶空自动进样器中进行样品预处理。3.4.2进入样品列表界面，输入序列表文件名，进样口位置，选择质谱方法、气相色谱方法、定量方法，完成后保存列表，选中运行样品列表，点击RUN下的START。待操作软件与气相色谱连接，传输方法数据，顶空仪预处理完毕后气质联用仪对样品进行分析。3.5结果试样全部测试完毕后，释放软件与GC的连接，选中样品列表，点击“Quantify”下的“ProcessSamples”查看样品定量信息，制作标准曲线，对样品进行定性定量分析。3.6关机3.6.1样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸

7、屏上设置分流比为10:1牡丹江恒丰纸业股份有限公司检测中心作业指导书编号HFJZ-ZY-B-版本/修订A版第0次修订页次第4页共4页文件标题顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程发布日期2013年月日，关闭进样口加热。在操作软件中设置离子源温度、质谱接口温度为100℃，保存后退出软件，关闭电脑。3.7完全关机如果仪器长期不使用，需进入完全关机状态。3.7.1样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭进样口加热，关闭顶空进样器各加热，在操作站中将离子源温度、质谱接口温度设置为50℃，待温度降低到50℃以下，在Option菜单中选择

8、vent/