酸度计及其使用方法.ppt

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1、2.分析仪器简介5.1酸度计及其使用方法5.1.1测量原理由pH玻璃电极（指示电极）、甘汞电极（参比电极）和被测的试样溶液组成一个化学电池，与酸度计在零电流的条件下测量该化学电池的电动势。根据pH使用定义：pHx=pHs+Ex-Es（5.1.1）式中pHx和Ex分别为未知试样的pH和测得的电动势，pHx和Es为标准缓冲溶液的pH和测得的电动势。用标准pH缓冲溶液校正酸度计后,酸度计即直接给出被测试液的pH。酸度计（实为精密电子伏特计）还可以直接测定其他指示电极（如氟离子选择性电极）相对于参比电极的电位，通过电位与被测离子活性的能斯特关系，用

2、一定的校正方法求得被测离子的浓度。由指示电极、参比电极、精密电极伏特计所组成的测量系统，还可以作为电位滴定的终点指示装置。5.1.2测量仪器简介（1）参比电极在电位分析法中，通过以饱和甘汞电极为参比电极，其结构见图5.1.1。饱和甘汞电极的电位与被测离子的浓度无关，但会因温度微小的变化，温度T时的电位为：（2）指示电极a.玻璃电极：玻璃电极是测量PH的指示电极，其结构如图5.1.2所示。电极下端的玻璃的玻璃球泡（膜厚约0.1MM）称为PH敏感电极膜，能影响氢离子活度。目前使用渐多的是PH复合玻璃电极。它实际上是将一支PH玻璃电极和一支AG-

3、AGCL参比电极复合而成的，使用时不需要另外的参比电极，较为方便。同时，复合电极下端外壳较长，能起到保护电极玻璃膜的使用，延长了电极的。b.氟离子选择性电极：氟离子选择性电极是一种晶体膜电极，构造见图5.1.3，电极下方的氟化镧单晶膜是它的敏感度。氟电极电位与溶液中氟离子活度的对数呈线性相关。离子选择性电极响应的是离子活度，在进行离子浓度测定时，要添加总离子强度调节缓冲剂，使进行离子浓度测定时，要添加总离子强度调节缓冲剂，使标准溶液和待测的试样溶液具有相同的离子强度，同时控制试液的酸度等。（3）酸度计由于玻璃电极与其他离子选择性电极的内阻很

4、高，一般在几十到几百兆欧姆之间，不能用一般的电位计测量这类电极形成的电动势，而要用高输入阻抗的电子伏特计测量。直读式的酸度计是一台高输入阻抗的直流毫伏计，被测电池的电动势在酸度计中经阻抗变换后，进行电流放大，由数码管直接显示出pH或mV值。5.1.3使用方法（1）电极的准备饱和甘汞电极中的KCl溶液应保持饱和状态（也有使用0.1或1mol·LKCl溶液的甘汞电极，但它们的电位值和5.1.2式不同）。使用前应检查电极内饱和KCl溶液的液面是否正常，若KCl溶液不能浸没电极内部的小玻璃管口上沿，则应补加KCl饱和溶液（不能图方便加蒸馏水！），以

5、使KCl溶液有一定的渗透量，确保液接电位的稳定。发现盐桥有气泡应及时排除。甘汞电极素烧瓷塞的微孔应保证畅通（检查方法为：取下盐桥下端橡皮塞‘拔去管侧的橡皮套，将电极下端的素烧瓷塞擦干，用滤纸贴在素烧瓷塞伤，有液渗出为正常）。测量时也应再取下盐桥下端橡皮套的同时拔去管侧的橡皮帽，以保持足够液位压差，避免待测溶液渗入盐桥而玷污电极。玻璃电极使用前应将敏感膜用盐酸,硝酸的稀溶液清洗干净（切记：不能用无水乙醇，铬酸洗液洗涤）。如有油污，可一次浸入乙醇—乙醚或四氯化碳—乙醇中，最后用净水冲洗干净。如遇钙镁等盐类结垢，可用EDTA溶液浸洗。当玻璃电极作

6、为滴定卤化物的参比电极时，电极上所沾的AgX沉淀膜可用NH3__NH4NO3溶液清洗。PH玻璃电极使用前必须再水中浸泡使敏感膜水化。新的或长期不用的玻璃电极使用前应在净水或0.1mol.LHCl溶液中浸泡一昼夜以上，经常使用的玻璃电极可以将点击下端的敏感膜浸泡在3mol.LKCl溶液中。长期不用的玻璃电极i应放在电极盒中储存。PH玻璃电极应注意它的使用范围，普通PH玻璃电极（如231型）的测量范围为PH1~14。玻璃敏感膜很薄易碎，使用和储存时应注意保护。氟离子选择性电极使用前应在10-3mol.L的NaF溶液中浸泡1~2h（或在去离子水中

7、浸泡过夜）活化，再用去离子水清洗到空白电位（每一支氟电极都有都有各自的空白电位）。电极使用后，应浸泡在去离子水中。较长时间不用时，应用去离子水清洗到空白点位后，用滤纸擦干后放入电极盒储藏。（2）PH的测量测量溶液基本操作如下：a.将电极固定于电极架上，并按要求接入仪器的相应接口中，将选择开关拨至PH档，并将仪器的相应旋钮至待测溶液的温度。b.打开仪器的电源开关，将电极浸入一标准缓冲溶液（如PH6.8左右的0.025mol.LKH2PO4+0.025mol.LNa2HPO4溶液）中，按下测量按钮，调节定位旋钮，使显示器显示该标准缓冲溶液在测量

8、温度下的标称PH值。c.再按一次测量按钮时期断开，将电极取出，用蒸馏水冲洗，用吸水纸吸干后插入另一标准缓冲溶液（如PH=4.0左右的0.0533moi.L邻苯二甲酸氢钾溶液）中，