JIS K1404-1992 二铬酸钾(重铬酸钾).pdf

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1、日本工業規格JISK1404-1992二クロム酸カリウム（重クロム酸カリウム）PotassiumdichromateK2Cr2O7FW:294.181.適用範囲この規格は，工業用の二クロム酸カリウムについて規定する。備考この規格の引用規格を，付表1に示す。2.品質二クロム酸カリウムの品質は，4.によって試験したとき，表1のとおりとする。表1品質単位%項目品質二クロム酸カリウム(K2Cr2O7)99.5以上塩化物(Cl)0.1以下硫酸塩(SO4)0.05以下ナトリウム(Na)0.5以下3.試料採取方法試料採取方法は，次のとおりとする。(1)試料採取の時期は，包装の直前又

2、は開封の直後とする。(2)同じ条件下で製造され，同一品質とみなせる連続24時間を超えない生産量を1ロットとし，製品3tごとに1インクリメントを採取する。1インクリメントは，100gとする。(3)(2)によって採取したすべてのインクリメントを一つにまとめ，十分に混合した後，縮分を行って約100gの分析用試料とする。(4)分析用試料は，共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ，密封して保存する。(5)(2)以外のロットの場合は，当事者間で採取試料が全体を代表するように定めた方法によって採取した後，(3)によって調製し，共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に入

3、れ，密封して保存する。4.試験方法4.1一般事項一般事項は，次のとおりとする。試験において共通する一般事項は，JISK0050による。数値の丸め方は，JISZ8401による。4.2二クロム酸カリウム二クロム酸カリウムの定量は，次のいずれかによる。(1)指示薬滴定法(2)電位差滴定法2K1404-19924.2.1指示薬滴定法(1)要旨試料を水に溶かして硫酸を加え，指示薬としてフェロイン溶液を加えて硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定し，二クロム酸カリウムを求める。(2)試薬試薬は，次のとおりとする。(a)硫酸(1＋1)JISK8951に規定する硫酸を用いて調製したもの

4、。(b)フェロイン溶液JISK8978に規定する硫酸第一鉄0.695gを水に溶かし，これにJISK8789に規定する1,10－フェナントロリニウム一水和物1.49g又はJISK8202に規定する塩化1,10－フェナントロリニウム一水和物1.76gを加えて溶かし，水を加えて100mlとしたもの。(c)0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)溶液JISK8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウム80gを水900mlに溶かし，硫酸(1＋1)100mlを加える。標定使用の都度，二クロム酸カリウム標準液の一定量を取り，(4)によって標定する。(d)二クロム酸カリウム標準液JIS

5、K8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢中で砕き，150℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し，シリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16gを0.1mgのけたまで量り取り，水に溶かして全量フラスコ1000mlに移し入れ，水を標線まで加えて調製したもの。1このときの標準液の温度t1℃()を測る。1注()温度は，1℃単位で測る。(3)器具平形はかり瓶50×30mm(4)操作操作は，次のとおり行う。(a)試料約4gを質量既知の平形はかり瓶に素早く取り，直ちに栓をして0.1mgのけたまで量る。(b)水に溶かして全量フラスコ250mlに移し入れ，水を標線まで加える

6、。(c)この中から，全量ピペットを用いて25mlをビーカー500mlに分取し，水を加えて約400mlとし，硫酸(1＋1)40mlを加える。(d)0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定し，クロム酸の黄色がほとんど消えてから，フェロイン溶液3滴を加え，更にできるだけ少量ずつ滴定を続け，溶液が青から赤褐色に変わり，約30秒間消えない点を終点とする。1(e)二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃()を測り，全量ピペットを用いて，その25mlを別のビーカー500mlに分取し，水を加えて約400mlとし，硫酸(1＋1)40mlを加えて，(d)を行う。(5)計算二クロム

7、酸カリウムは，次の式によって算出し，小数点以下2けたに丸める。Kf1=×251000f1d2f2=×ad1f2×BA=×10025S×250ここに，f1：温度t1℃のときの二クロム酸カリウム標準液25ml［(4)(e)における分取量］中に含まれる二クロム酸カリウムの質量(g)K：量り取った二クロム酸カリウムの100%換算量(g)f2：0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)溶液1mlの二クロム酸カリウム相当量(g)标准分享网www.bzfxw.com免费下载3K1404-1992a：温度t2℃における二クロム酸カリウム標準液25mlに相当する0.2