JIS K1401-1992 三氧化二铬(氧化铬).pdf

《JIS K1401-1992 三氧化二铬(氧化铬).pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、日本工業規格JISK1401-1992三酸化二クロム（酸化クロム）DichromiumtrioxideCr2O3FW:151.991.適用範囲この規格は，工業用の三酸化二クロムについて規定する。備考この規格の引用規格を，付表1に示す。2.種類種類は，次のとおりとする。(1)1種(2)2種3.品質三酸化二クロムの品質は，5.によって試験したとき，表1のとおりとする。表1品質単位%項目種類1種2種三酸化二クロム(Cr2O3)98.5以上95.0以下乾燥減量0.3以下0.5以下強熱減量（乾燥後）0.2以下0.5以下硫酸塩（SO4として）0.4以下1.0以下4.試料採取方法試料採取方法は

2、，次のとおりとする。(1)試料採取の時期は，包装の直前又は開封の直後とする。(2)同じ条件下で製造され，同一品質とみなされる連続24時間を超えない生産量を1ロットとし，製品1tごとに1インクリメントを採取する。1インクリメントは，100gとする。(3)(2)によって採取したすべてのインクリメントを一つにまとめ，十分に混合した後，縮分を行って約100gの分析用試料とする。(4)分析用試料は，共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ，密封して保存する。(5)(2)以外のロットの場合は，当事者間で採取試料が全体を代表するように定めた方法によって採取した後，(3)によって試料を

3、調製し，共栓付広口ガラス瓶又はポリエチレン製容器に移し入れ，密封して保存する。5.試験方法2K1401-19925.1一般事項一般事項は，次のとおりとする。試験において共通する一般事項は，JISK0050による。数値の丸め方は，JISZ8401による。5.2三酸化二クロム三酸化二クロムの定量は，次のいずれかによる。(1)指示薬滴定法(2)電位差滴定法5.2.1指示薬滴定法(1)要旨試料を融解合剤で融解して熱水に溶かした後，硫酸を加え，指示薬としてフェロイン溶液を加えて硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定し，三酸化二クロムを求める。(2)試薬試薬は，次のとおりとする。(a)硫酸(1

4、＋1)JISK8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。(b)融解合剤JISK8231に規定する過酸化ナトリウム，及びJISK8625に規定する炭酸ナトリウム（無水）を質量比2:1に混合したもの。(c)フェロイン溶液JISK8978に規定する硫酸第一鉄0.695gを水に溶かし，これにJISK8789に規定する1,10-フェナントロリン一水和物1.49g，又はJISK8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物1.76gを加えて溶かし，水を加えて100mlとしたもの。(d)0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)溶液JISK8979に規定する硫酸第一鉄アンモニウ

5、ム80gを水900mlに溶かし，硫酸(1＋1)100mlを加えたもの。標定使用の都度，二クロム酸カリウム標準液の一定量を取り，(4)によって標定する。(e)二クロム酸カリウム標準液JISK8005に規定する二クロム酸カリウムをめのう乳鉢中で砕き，150℃に調節した恒温乾燥器中で1時間乾燥し，シリカゲルデシケーター中で放冷する。その約16gを0.1mgのけたまで量り取り，水に溶かして全量フラスコ1000mlに移し入れ，水を標線まで加えて調製したもの。1このときの標準液の温度t1℃()を測る。1注()温度は，1℃単位で測る。(3)器具るつぼアルミナ製又はニッケル製で，容量30ml程度

6、のもの。(4)操作操作は，次のとおり行う。(a)試料約1gをるつぼに0.1mgのけたまで量り取る。(b)融解合剤約8gを加えて混ぜ合わせ，更にその表面を融解合剤約2gで覆い，ふたをする。(c)初めは穏やかに加熱して融解させた後，約10分間るつぼの中が暗赤色になる程度に強熱する。(d)放冷後，るつぼのままビーカー500mlに入れ，熱水約200mlを加えて内容物を溶解し，るつぼを温水で洗って取り出す。(e)約20分間煮沸して過酸化ナトリウムを分解し，過酸化水素を追い出す。(f)時計皿でビーカーの内容物が飛び出さないようにしながら，硫酸(1＋1)約50mlを徐々に加えて不溶解分を溶かし

7、た後，数分間煮沸し，放冷後全量フラスコ500mlに移し，水を標線まで加える。(g)この中から，全量ピペットを用いて100mlをビーカー500mlに分取し，水を加えて約400mlとし，硫酸(1＋1)35mlを加える。(h)0.2mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定し，クロム酸の黄色がほとんど消えてから，フェロイン溶液3滴を加え，更にできるだけ少量ずつ滴定を続け，溶液が青から赤褐色に変わって，約30秒間消えない点を終点とする。(i)二クロム酸カリウム標準液の温度t2℃(1)