煤焦油改性酚醛树脂地合成研究.pdf

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1、啦ADHf=l0I＼提ACADEMlCPAPER特忖稿俩收稿日期：2008—10—22作者简介：伍林(1965一)，男，博士生导师，主要从事有机合成与纳米材料等领域的研究，E-mail：wulin65@163com。煤焦油改性酚醛树脂的合成研究伍林，陶新，周必云’，张健，张涛‘，唐佳1武汉科技大学应用化学研究所，湖北武汉430081，2湖北省煤碳转化与新型碳材料重点实验室，湖北武汉430081摘要：采用正交试验法，探讨了不同物质的量比、反应时间以及催化剂用量对酚醛树脂性能的影响，并借助红外光谱(F

2、T—IR)对生成产物的结构进行分析，热重分析法(TGA)对其热稳定性进行表征。通过对改性后树脂的固含量和残炭率的测定分析，得到了合成树脂的优化条件：n：n#=13：1，反应时间100rain，NaOH用量为苯酚质量的11％。以煤焦油为改性荆对其改性，并对其固含量、残炭率、水分及游离酚进行测定，结果表明，加入煤焦油后树脂的品质得到了提高。关键词：煤焦油；改性；酚醛树脂中图分类号：TQ323．1文献标识码：A文章编号：1001—5922(2009)04—0034—04由于酚醛树脂分子结构中亚甲基连接的

3、刚性芳环紧1．2煤焦油改性酚醛树脂的制备密堆砌，使得树脂变脆，又因其酚羟基和亚甲基容易氧将熔化后的苯酚加入到带搅拌装置的三口烧瓶中，化，导致耐氧化性不好”，大大限制了酚醛树脂在各个领加入催化剂，搅拌20rain；然后加入煤焦油和甲醛，在域中的应用。煤焦油中的苯、萘、蒽、芘、酚及其衍生102～105℃反应一段时间后，减压脱水20rain，再加入物等可与酚醛、甲醛缩合，并可进一步缩合生成体型结乙醇调节树脂的黏度，得产品。构大分子，提高酚醛树脂的耐热性。另外，煤焦油可以代替部分苯酚，可降低酚醛树脂的生产

4、成本。2结果与讨论基于伍林、郑延成、钟朝斌等人的研究成果，本文采用苯酚质量15％的煤焦油对酚醛树脂进行改性，重2．1正交试验结果点考查了不同酚醛物质的量比、反应时间以及催化剂用采用3因素3水平正交试验表，进行处方优化。3因素量对改性树脂品质的影响，对其合成条件进行了优化。分别为一A(n：n)、B(反应时间)、C(NaOH~量)。表1给出了正交实验的因素和各因素的水平。正交1实验部分实验结果分析见表2。表1因蠢和水平Tab．1Factorsandlevels1．1试剂与设备苯酚(AR)、甲醛(AR)

5、、乙醇(AR)、氢氧化钠(AR)、煤焦油(工业级)。VERTEX70傅立叶红外光谱仪，德国布鲁克仪器公司：WCT一1A型微机差热天平，北京金紫光仪器仪表公司。·034·《粘接》杂志社咨询电话：071O-3820251—825／833传真：071O-3820811E-maihzhanjzz@263．net阿址：WWW．zhanjio．corn．cn裹2正交实验结果Tab．2Resultsoforthogonalexperiments2．2正交试验结果分析之，反应时间最小。由以上数据处理可得，最佳反应

6、条2．2．1极差分析件为：A2B2C2即：n：n=1．3：1，反应时间100由极差分析表可知，对于树脂的固含量来说，min，NaOH用量为苯酚质量的1．1％。NaOH用量对其影响最大，醛酚比次之，反应时间最小；按此最佳反应条件得到的改性酚醛改性树脂和未改对于树脂的残炭率来说，醛酚比影响最大，NaOH用量次性酚醛树脂样品，检测结果见表3。衰3树麝的性能比较Tab．3Comparisonofresinperformance由表3数据可以看出，加入煤焦油的树脂，其固含量密度最高，相应的残炭率应该最大。但

7、在酚醛树脂结构和残炭率比未加煤焦油的树脂要高，而水分和游离酚含中，由于空间位阻效应，聚合物链中酚环上3个活泼氢不量要低，产品品质经改性得到了提高。能全部参与交联反应，故实际最佳醛酚物质的量比应小2．2．2醛酚物质的量比对树脂固含量和残炭率的影于1．5。本文中，醛酚比为1．3时，聚合物分子链结构较为响完整，交联密度最大，树脂固化后，分子链中基本无未醛酚物质的量比对树脂固含量和残炭率的影响见表反应的羟甲基，因此，残炭率最高；在醛酚物质的量比4小于1．3时，聚合物分子链交联密度不足，导致残炭率下衰4不同

8、醛酚物质的量比对树脂同含量和残炭率的影响降：而超过1．3时，树脂固化后分子链中仍存在未反应的Tab．4Effectofmolarratioofformaldehydeandphenolonsolid羟甲基，交联密度下降，也使树脂的残炭率降低。contentandcarbonresiduerateforresin2．2．3反应时间对树脂固含量和残炭率的影响反应时间对树脂固含量和残炭率的影响见表5。衰5反应时问对树脂固含量和残炭率的影响Tab．5Effectofreactiontime