《高级语言程序设计》实验教学大纲.pdf

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1、实验五综合热分析学时2要求必做类型演示类别专业基础一实验目的1初步了解TGDSCDMA等热分析仪器的构造及工作原理2熟悉热分析的实验步骤及应用范围二实验原理国际热分析协会ICTAC定义热分析是在一定的气氛中测量样品的性质随温度的变化的关系的一组技术差示扫描量热法的基本原理是在程序控温下样品和参比样之间的温度差或功率补偿值与样品温度的关系曲线横坐标为时间或温度纵坐标为热电势或功率曲线的形状与样品的潜热和显热有关潜热在曲线上显示出峰效应而显热表现为基线曲线的数学描述由日本学者神户博太郎给出a基线开始升温后样品和参比物之间有温度差T存在一定时间

2、平衡后样品和参比物才按程序升温速度V升温此时T成为定值形成差热曲线的基线Ta∆T=T−T=CR−CSV[1−exp(−kt)]SRKcs当t较大时TTac−cRSTa=VKb峰差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应动态热机械分析法的基本原理是在程序控温下测量物质在振动负荷下动态模量和力学损耗与温度关系的一种方法测量方式有拉伸压缩双悬单悬抗弯和剪切等所给出的动态力学温度谱和频率谱对研究材料的使用条件和使用特性具有很大的指导意义三实验仪器设备及流程仪器名称型号厂家仪器技术指标分析内容热分解温度相转变温度相变德国最高温度1650重

3、差热/热重STA热焓温度稳定性和氧化稳定Netzsch量灵敏度0.1g各种分析仪449C/6/F性比热Cp反应阶段和反应公司气氛条件动力学熔点熔融热和结晶热反应德国温度范围为差示扫描量DSC动力学比热相转变温度Netzsch-170700各种气热仪204/1/F结晶度纯度氧化诱导期公司氛条件玻璃化温度1温度范围为-170模量粘度玻璃化转变温度德国600频率范围动态热机械高分子形态固化程度固化DMA242Netzsch0.01100Hz最大应分析仪速率阻尼特性相关冲击强公司力16N损耗分辨率度凝胶化作用0.00006四实验操作步骤1打开电源

4、电脑运行STA449C测试软件打开控制箱及测试主机检查气体种类气流速度是否正确2打开水箱设定其恒温值高出室温2―33设定正确的热电偶坩埚和支架类型4由测试软件检测支架信号重量信号使仪器处于正常的工作状态5做基线参比及试样位置上分别放置干净的坩埚在测试程序中选定Correction输入相应的测试温度范围升温速度气体种类及流量等测试条件启动程序进行测试6保存基线测试结果7测试样在试样坩埚内装入4―30mg试样根据测试要求可变动记录精确质量在程序中输入与Correction相同的测试条件启动程序自动测试8保存测试结果打开综合热分析软件9利用综合

5、热分析软件对测试数据进行分析给出一定温度范围内的失重热量变化值及特征温度10打印分析结果五数据处理1仪器结构简图见图1和图2请标出下列仪器结构图中各部分的名称图1STA449C/6/F同步热分析仪结构简图2图2DSC204/1/F差示扫描量热仪结构简图2读图说明下列试样在加热过程中的质量变化与温度的关系图3铁氧体粉体的热重曲线3六分析讨论题1读图聚四氟乙烯的DSC图如下指出该材料的Tg及熔融温度图4聚四氟乙烯DSC图2热分析有哪些应用举例说明执笔人李晓云施井玲4