辽宁农职院 工程系 质检教研室.ppt

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1、辽宁农职院工程系质检教研室样品处理技术主讲：张玉廷第九章萃取技术第九章萃取技术概论第一节溶剂萃取技术第二节固相萃取技术第三节超声波萃取第九章萃取技术第四节微波萃取（其它萃取）第二节固相萃取技术目的要求重点与难点重点：固相萃取的操作技术难点：萃取柱与洗脱液的选择熟练掌握固相萃取、固相微萃取以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。第九章第二节固相萃取一、固相萃取(SPE)概念SPE：SolidPhaseExtraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。第九章第二节固相萃取慢中等快淋洗液第九章第二节固相萃取二

2、、固相萃取的模式及原理①阴离子交换②阳离子交换反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取第九章第二节固相萃取（一）、反相固相萃取流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性。分离对象：中等到非极性物质。第九章第二节固相萃取1、反相固相萃取原理分析物中的CH键+硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。第九章第二节固相萃取2、常用反相固相萃取柱LC-18、LC-8：标准的单键合硅胶ENVI-18、ENVI-8：聚合键合类填料ENVI-ChromP：苯乙烯：疏水ENVI-Carb：含碳第九章第二节固相萃取（二）、正相固相萃

3、取流动相：非极性、中等极性固定相：极性。分析物质：极性、中等极性、非极性第九章第二节固相萃取1、正相固相萃取原理保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。第九章第二节固相萃取2、常用正相固相萃取柱①极性官能团键合硅胶LC-CN，LC-NH2，LC-Diol②极性吸附物质LC-Si，LC-Florisil，ENVI-Florisil，LC-Alumina第九章第二节固相萃取知识窗流动相①②第九章第二节固相萃取（三）、离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团

4、与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。分为：阴离子交换和阳离子交换。第九章第二节固相萃取1、阴离子（负电荷）交换LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐+硅胶第九章第二节固相萃取第九章第二节固相萃取2、阳离子交换LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团第九章第二节固相萃取第九章第二节固相萃取（四）溶剂极性的影响①目标化合物在极性/非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。②目标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化）。第九章第二节固相萃取（四）溶剂极性的影响③目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键。④在吸附剂上吸附点的竞争程度，关系到能否很好分离。第九章第二节固相

5、萃取三、固相萃取的装置及操作程序筛板筛板筛板固相萃取的装置第九章第二节固相萃取1、固相萃取的装置第九章第二节固相萃取1、固相萃取的装置第九章第二节固相萃取2、操作程序（1）、活化吸附剂萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。第九章第二节固相萃取2、操作程序（2）、上样（吸附）样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。第九章第二节固相萃取2、操作程序3、洗涤（去除杂质）在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。第九章第二节固相萃取2、操作程序4、洗脱和收集再用较强

6、的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。第九章第二节固相萃取我来说！活化吸附剂进样洗涤洗脱第九章第二节固相萃取四、SPE分离机制与溶剂的选择高离子强度缓冲液(>0.1mol/L)低离子强度缓冲液（<0.1mol/L)阴性离子交换SPE高反离子强度低反离子强度高离子强度缓冲液（＞0.1mol/L)低离子强度缓冲液(<0.1mol/L)阳离子交换SPE二氯甲烷、甲醇等正己烷、甲苯等正相SPE乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈反相SPE典型的强溶剂（洗脱条件）典型的弱溶剂（保留条件）分离机制第九章第二节固相萃取五、HPLC与SPE的比较＜10020～25，000塔板

7、数球型（不均匀）球型(均匀）颗粒形状405颗粒度(um)塑料柱不锈钢柱硬件（柱子）SPEHPLC第九章第二节固相萃取1、柱子的比较柱接头螺帽柱管过滤片型号：C18柱管筛板固定相尖端？第九章第二节固相萃取2、塔板数的比较N=L/H六、固相微萃取SPME（了解）不是将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱→分析。第九章第二节固相萃取固相微萃取装置第九章第二节固相萃取固相微萃取装置关键：石英纤维上涂吸附