沉淀法测百分含量.doc

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1、沉淀法测百分含量测定二元混合物的百分含量常将其中的某一种转化为沉淀，再依据沉淀质量测定。基本步骤是：①取样；②溶解；③沉淀；④过滤；⑤洗涤；⑥干燥；⑦称量；⑧计算。现就常涉及到的考点及回答问题的模式分析如下：1．溶解：为加快溶解速率，常用加热和搅拌的方式，但对于溶解放热的物质一般只采用搅拌（例如强碱NaOH等）。2．沉淀过程：（1）沉淀剂的选择。一般按下列原则选择：①尽可能选择能与原混合物中含量较多的那一种物质能产生沉淀的沉淀剂。例如：某Ba(NO3)2样品中含少量的NaCl，测定Ba(NO3)2的百分含量。选用Na2SO4就比AgNO3好，因为NaCl的量少，

2、得到的AgCl沉淀的量也少，测定的误差就比较大。②沉淀剂尽可能只和样品中的一种产生沉淀（说明：严格意义上讲，两种都沉淀也可，但在分析实验习惯中，一般只让其中一种沉淀）。③生成的沉淀必须难溶，不能是微溶物。例如：某CaCl2样品中含少量的NaCl，测定CaCl2的百分含量。选用Na2CO3就比Na2SO4好，因为CaCO3难溶而CaSO4微溶，Ca2+沉淀不彻底，误差大。④所产生的沉淀不要是絮状（或胶状）沉淀，因为不易过滤。常见的有：Al(OH)3（白色絮状）、H2SiO3（或H4SiO4）[白色胶状]、Cu(OH)2（蓝色絮状）、Fe(OH)2（白色絮状）、Fe

3、(OH)3（红褐絮状）。⑤沉淀稳定，受热、见光不易分解，因为干燥的时候一般在烘箱里加热进行。⑥价格便宜。一般不用考虑，但如果是工业生产，并且给出了价格信息，则需要考虑。（2）如何判断沉淀完全（以用Na2CO3为沉淀剂测定CaCl2和NaCl混合物中CaCl2的百分含量为例）：沉淀剂需要过量，即要求沉淀完全，判断方法是：静置，向上层清液（或者取上层清液）中继续滴加沉淀剂（Na2CO3溶液），如果不变浑浊，说明已沉淀完全。注意：①不静置，直接滴加沉淀剂看是否浑浊是不对的。因为本身处于浑浊状态，无法观察到是否新增沉淀。②反向沉淀是错误的。例如：静置，向上层清液中滴加C

4、aCl2溶液，如果变浑浊，说明Na2CO3已过量，则沉淀完全。分析：这样操作虽然能检验是否沉淀完全，但滴加CaCl2时，检验过程中产生的CaCO3与样品沉淀时产生的CaCO3混合在一起，使得测定的CaCl2的百分含量偏高。改进一下：静置，取出上层清液，向其中滴加CaCl2溶液，如果变浑浊，说明Na2CO3已过量，则沉淀完全。分析：改进之后，检验过程中产生的CaCO3与样品沉淀时产生的CaCO3分开了，表面好象可行。其实不然，如果当初Na2CO3没有过量，则取出来的清液中还含有数量不确定的CaCl2，我们再滴加CaCl2溶液后，就无法测量了。③过滤，取滤液，继续滴

5、加Na2CO3溶液，如果不变浑浊，说明沉淀完全。此法可行，但比较麻烦。同时，如果滴加Na2CO3溶液时变浑浊，则该沉淀的质量也是要测定的。④语言表达要诀。如何判断CaCO3是否沉淀完全？这个问题其本质是一个实验设计，我们回答时候就必须要有操作、现象和结论三部分组成。检验自己设计的方案是否准确，有一个自我判断方法：别人按你设计的方案去实验室，不需要任何思维分析，只按部就班做完你设计的实验，就能得出你需要的结论，那就说明你对方案的表述是正确的。其中有两点必须注意，一是现象必须是确定的，二是结论必须是正向的。例如：静置，向上层清液中继续滴加Na2CO3溶液，看是否变

6、浑浊，判断是否沉淀完全。这种表达是不正确的，因为当实验者滴加Na2CO3溶液后，他观察到不变浑浊（或变浑浊），如果他不作思维分析，他按这个设计的方案最后得到的结论就是：不变浑浊（或变浑浊），而不是我们期待的结论：沉淀完全（或没沉淀完全）。所以，设计时，我们就应该清楚地表述为：如果不变浑浊，则表明沉淀完全。那么实验者看见不变浑浊，他的实验结论就会是：已沉淀完全。所以在这种实验设计题目中，表达一定不要用“看是否有XX，来判断XX”，现象要表述明确。验证性实验设计最后一定有两种情况，出现预期现象和不出现。我们在表达的时候，不需要两种情况都叙述，一般选择正向的那一种情况

7、描述。所谓正向，就是我们希望达到的效果。例如，检验沉淀是否完全，则沉淀完全属于正向；检验装置气密性，则不漏气属于正向；检验淀粉是否水解完全，水解完属于正向。3．洗涤：①洗涤的原因：由于我们要准确测定沉淀的质量，而沉淀又吸附的有溶液中的离子，如果不洗涤，会使沉淀质量增加。检验沉淀是否洗净时，一般选取沉淀剂中用于产生沉淀的离子作为检验对象。②沉淀洗涤的方法：过滤完成后，向漏斗内加蒸馏水到将滤渣刚好浸没，继续过滤，并重复操作，到符合要求为止。③洗净的判断：取最后一次滤液，向其中滴加XX试剂，如果不产生沉淀，说明已洗涤干净。例：用Na2CO3为沉淀剂测定CaCl2和Na

8、Cl混合物中CaCl2的