FeAC催化脱硫剂再生性能的研究.pdf

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1、第34卷第4期煤炭转化Vo1．34No．42011年1O月COALCONVERSION0ct．2011Fe／AC催化脱硫剂再生性能的研究郝海刚”王胜。方惠斌。’赵建涛房倚天)摘要应用热再生及热氧化再生法研究了活性炭担载氧化铁脱硫剂(Fe／AC)的再生性能．选用氮气、氮气加水蒸气、氮气加氧气以及氮气加氢气四种气氛分别在350℃，400℃，450℃和500℃四个温度点上考察了脱硫剂再生性能．发现在高于硫沸点(446℃)的450℃和500℃时，氮气加水蒸气和氮气加氧气的热氧化再生效果较好，脱硫剂的活性位能够较好地被还原，经

2、三次再生后仍能保持较好的脱硫性能．关键词煤气净化，煤气脱硫，活性炭，脱硫剂，再生中图分类号TQ546．5发展历史最长且应用最广泛的一种再生方法．加热0引言再生过程是利用吸附饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭孔隙中解吸的特点，使吸附质在高煤炭气化已成为新一代高效洁净利用煤炭资源温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的孔隙打开，恢的重要发展方向，煤气净化技术是其中的关键组成复其吸附性能．加热再生由于能够分解多种多样的部分．煤气中的H。s不仅会对下游的系统设备造成吸附质而具有通用性，而且再生彻底，一直是再生方腐蚀以及污染环

3、境，而且还会使下游催化剂中毒．在法的主流．本实验研究了活性炭担载氧化铁脱硫剂化工合成中，煤气中的H。s含量有严格的限制．11的再生性能，选用氮气、氮气加水蒸气、氮气加氧气开发经济高效的煤气脱硫净化技术具有重大的现实以及氮气加氢气四种气氛分别在350℃，400℃，意义和理论意义．Ez-6]在中低温范围内采用催化氧化450℃和500℃四个温度点上进行了再生性能的研究．的方法脱除热煤气中的硫化物并选择性的生成单质硫，与传统金属氧化物脱硫相比具有再生工艺简单、1实验部分能耗低和再生副产品价值高等优点．近年来美国OakRidg

4、e国家实验室和加拿大Tollefson研究了1．1脱硫剂的制备由烟煤制备的新型活性炭担载金属氧化物的脱硫将活性炭磨碎至3O目～6O目，用蒸馏水洗3剂．[7在150℃～250℃条件下，利用微量氧气，将次～5次将其中的杂物洗掉，在120℃条件下干燥煤气中的硫化氢选择性的催化氧化为单质硫，Hs30h，然后浸渍含1％铁元素的硝酸铁溶液，接着在转化率>99．中国科学院山西煤炭化学研究所对5O℃下烘干3h，再在120℃下干燥3h，最后在固中低温条件下活性炭担载金属氧化物脱除HS进定床反应器上400oC煅烧2h即得到成品脱硫剂．行

5、了较为系统的研究。’¨]，取得了良好的效果．负表1成品脱硫剂的比表面积和孔结构分析载型活性炭脱硫剂虽然在实验室取得了较好效果，Table1Analysisofsurfaceareaandpore但其能否工业化应用主要取决于其再生效果，所以structureofsorbent负载型活性炭脱硫剂再生研究非常有意义．所谓活性炭的再生[1]，是指运用物理、化学或生物化学等方法对吸附饱和后失去活性的活性炭进行处理，恢复其吸附性能，达到重复使用的目的．目前，国内外1．2实验装置采用的再生方法主要有加热再生法、化学药剂再生实验装置

6、及流程见第67页图1．反应器由D14法、生物再生法和微波辐射再生法等．加热再生法是mmX2mm，长600mm的石英管制成，中间有一多*国家高技术研究发展计划(863)项目(2007AA05Z325)和中国科学院知识创新工程前沿方向项目(KGcXz—YW-334)．1)硕士生；3)博士生，中国科学院研究生院，100049北京；中国科学院山西煤炭化学研究所，030001太原；2)助理工程师，神华宁夏煤业集团煤炭化学工业分公司，750411银川；4)副研究员、博士；5)研究员、博士，中国科学院山西煤炭化学研究所，03000

7、1太原收藕日期：2011-05—18；修回日期：201l_07～12第4期郝海刚等Fe／AC催化脱硫剂再生性能的研究67水蒸气发生器内，产生的水蒸气由Nz带入石英管反应器．1．3实验方法和步骤及条件将新鲜脱硫剂(或再生后的脱硫剂)装入固定床反应器，通人高纯氮气，然后设定温度(180℃)开始升温，当达到设定温度时(对新鲜脱硫剂保持30min)通入反应气体，并开始计时，当出口硫化氢图1实验装置流程浓度达到50×1O时停止脱硫实验．脱硫实验条件Fig．1Flowdiagramofexperiment见表2．1一一Gasbo

8、ttles2——一VaIve；3——Massflowcontroller；4——Water再生在同一固定床反应器上进行．首先通入高tank；5-Microinfusionpump；6——Watervaporgenerator；纯氮气，然后设定再生温度开始升温，达到设定温度7——Gasmixer；8——Quartzreactor；9——Desul