顺磁式氧分析仪在肟化反应中的应用.pdf

《顺磁式氧分析仪在肟化反应中的应用.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第53卷第1期2017年2月石油化工自动化AUTOMATl0NINPETRO-CHEMICALINDUSTRYV01．53，No．1February，2017顺磁式氧分析仪在肟化反应中的应用衣哲(中国天辰工程有限公司，天津300400)摘要：环己酮肟化反应是己内酰胺生产中的关键环节，己内酰胺生产原料中含有双氧水，反应时双氧水分解，产生氧气，反应尾气中同时含有其他可燃气体，需要对反应尾气中氧气体积分数进行检测。介绍了顺磁式氧分析仪的结构、测量原理、采样和预处理过程，并阐述了顺磁式氧分析仪在肟化反应

2、中的应用以及使用时应注意的问题。关键词：己内酰胺肟化顺磁式氧分析仪中图分类号：TQ056．1+6文献标志码：B文章编号：1007—7324(2017)01—0076—03己内酰胺是一种重要的有机化工原料，可以通过聚合生成聚酰胺切片(尼龙6嘲片)，进一步加工成锦纶纤维、塑料薄膜等化工材料，在医疗器械、民用织物、工程塑料等领域有广泛应用。目前己内酰胺的生产方法大多是以双氧水、液氨、环己酮为原料进行肟化反应，再通过液相重排反应制得己内酰胺。1肟化反应中的氧体积分数分析环己酮肟化是重排反应的基础，在己内

3、酰胺生产中，环己酮肟化是相当重要的一个环节。肟化反应原理：环己酮、双氧水、液氨按照一定比例混合，与叔丁醇加入到肟化反应釜当中，在一定温度压力条件和钛硅分子筛催化剂作用下，进行双氧水与氨反应合成羟氨、羟胺与环己酮的肟化反应，生成环己酮肟。同时还伴随着少量的副反应，包括氨和双氧水的反应，生成一氧化氮和氮气等，另J't-il反应中含有双氧水的分解反应，生成氧气。正常运行情况下尾气中的氧气体积分数比较低，但如果主反应受到催化剂失效影响而反应效率降低，或者反应原料进料量比例失调，造成反应釜内一部分双氧水没

4、有参与到主反应当中，反应釜内双氧水含量会升高，副反应比率上升，双氧水分解产生氧气，氧气与尾气中可燃气体反应，会有爆炸危险。因此，对己内酰胺肟化反应釜反应尾气进行氧气体积分数的监测，十分必要。可以在尾气中氧体积分数过高的情况下报警，进行安全联锁，保证反应过程的安全。同时通过氧气体积分数的监控也可以有效反映出反应釜内肟化反应的效率。2氧分析仪目前氧含量分析仪主要有电化学式氧分析仪、氧化锆式氧分析仪、顺磁式氧分析仪三种主要类型。2．1电化学式氧分析仪电化学式氧分析仪的传感器是1个电解池，分为阴阳两极，

5、氧气在阴极产生电解反应而被还原，产生与氧体积分数成正比的电流，从而测得氧气体积分数。可以进行微量氧和常量氧测量，但测量常量氧时，测量精度和长期使用的稳定性均不如顺磁式氧分析仪。电化学式氧分析仪在使用过程中电解液一直在消耗，会影响氧分析仪的寿命。2．2氧化锆式氧分析仪氧化锆式氧分析仪是利用在600℃以上，氧化锆成为良好的氧离子导体，内外两电极间产生与氧气体积分数成正比的电势差来测量氧气体积分数。氧化锆式氧分析仪大多用于烟气中氧气体积分数的测量，一般用于高温场合。2．3顺磁式氧分析仪顺磁式氧分析仪是

6、利用氧气的体积磁化率比一般气体高的特点实现氧气体积分数测量，其响应速度快，稳定性好，不消耗被测气体。通过对几种主要氧分析仪的比较，己内酰胺肟化尾气检测使用顺磁式氧分析仪，主要有热磁对流式，磁压力式，磁机械式氧分析仪。1)热磁对流式氧分析仪在使用过程中，当被测气体中含氧时，受磁场影响通过电阻丝，电阻丝通有恒定电流保持一定的阻值，当氧气体积分数越高，越多的被测气体会通过磁场，带走电阻丝热量引起电阻丝阻值变化，阻值变化与被测气体中氧气体积分数成正比关系，从而实现氧气体积分数的测量。2)磁压力式氧分析仪

7、使用时，被测气体进入磁场后，在磁场作用下气体的压力将发生变化，致稿件收到日期：2016—08—08，修改稿收到日期：2016—11—10。作者简介：衣哲(1986一)，男，辽宁营口人，2012年毕业于华东理工大学控制理论与工程专业，获硕士学位，现就职于中国天辰工程有限公司，从事仪表专业设计工作，任工程师。第1期衣哲．顺磁式氧分析仪在肟化反应中的应用使气体在磁场内和无磁场空间存在压力差，被测气体氧的体积分数与压差有线性关系，达到氧气体积分数测量的目的。3)磁机械式氧分析仪在一个封闭气室内装有2对磁

8、极，磁场强度梯度相反，2个空心球分别置于2对磁极的间隙当中，中间用弹性金属带固定在磁体上，使之不能上下运动，只能以金属带为转轴转动。当被测气体中有氧存在时，氧分子受磁场吸引，沿磁场强度梯度方向形成氧分压差，氧气体积分数不同，压力大小不同，该压力差驱动空心小球围绕转轴向相反方向运动。金属转轴具有一定弹性，转到一定角度会维持平衡，氧气体积分数越高，维持平衡后的转角越大。在转轴处放置一平面反射镜，光源发出的光投射在反射镜，反射到2个光电元件上，当气体中不含有氧气时，反射镜将光源均衡地反射到2个光电元件