采用床层压降检测反应器内催化剂的结焦量.pdf

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1、第８期吕杭蔚．采用床层压降检测反应器内催化剂的结焦量９１９采用床层压降检测反应器内催化剂的结焦量吕杭蔚（江南大学物联网工程学院，江苏无锡２１４１２２）摘要分别检测了装填８种不同结焦量催化剂的固定床和流化床床层的整床压降，并建立了反应器内的催化剂结焦量与床层整床压降的关联模型。模型预测效果较好，通过预测模型求得的预测结焦量与真实结焦量的相关系数均大于０．９９０，平均相对误差均小于５％。该研究结果为反应器内催化剂结焦量的实时在线检测提供了可能。关键词固体催化剂固定床流化床结焦量中图分类号ＴＨ８１２文献标识码Ａ文章编号１０００３９３２（２０１４）０８

2、０９１９０４在甲醇制丙烯（ＭＴＰ）、甲醇制烯烃（ＭＴＯ）、器内催化剂结焦量的方法。该方法适用于固定床催化裂解（ＦＣＣ）、天然气制烯烃（ＧＴＯ）及烯烃歧和流化床内固体催化剂的结焦量检测，检测精度化等反应过程中，反应器内的固体催化剂会由于较高，为在线调控固体催化反应过程和在线优化表面或者内部孔道结焦，导致活性降低甚至消催化剂的再生过程提供了可能。［１，２］失。结焦的催化剂需通过烧焦再生重新恢复１实验活性。因此，准确测定反应和再生过程中反应器１．１实验装置、样品和方法内催化剂的结焦量，对优化反应过程、提高反应收固定床冷模实验在固定床催化考评装置（图率和

3、选择性、降低再生反应器的耗氧量有重大意１）中进行，该装置主要包含原料进料系统、反应义。系统和产物分析系统３个部分。进料系统包含原传统的催化剂结焦量检测手段主要有取样分料罐、计量泵、汽化器和氮气钢瓶；反应系统主要析法和模型估计法两类，但是这些方法都存在着由固定床反应器组成，反应器外包有电保温装置［３］种种局限性，无法满足工业生产控制的需求。唐癑祺等提出了一种基于声发射信号频率位移的催化剂积炭量的检测方法，该方法快捷灵敏、安全环保，能够实现流化床或移动床内催化剂结焦量［４］的实时在线检测。但是，声发射信号基于固体颗粒的振动，而固定床内的催化剂颗粒处于静

4、止状态，因此这一技术无法应用于固定床内催化剂颗粒结焦量的检测。工业生产实际显示，在流化床和固定床内发生的气固两相催化反应，随着反应的进行，催化剂结焦量逐渐增加，床层压降也随之增加。笔者以此为切入点，以工业上不同工况下获得的结焦量不同的ＭＴＰ和ＦＣＣ催化剂为研究对象，在实验室冷模实验中检测了固定床和流化床反应器内不同结焦量催化剂床层的整床压降，并将反应器内催图１固定床冷模实验装置示意图化剂床层的结焦量与床层压降进行了关联建模，最终获得了一种采用反应器内床层压降检测反应收稿日期：２０１４０５０８（修改稿）９２０化工自动化及仪表第４１卷（在图１中未画

5、出），以保证催化反应可以在预设化剂的已知结焦量均通过热重分析仪分析得到，的反应温度下进行；产物分析系统包含产物组成催化剂已知结焦量见表１。分析和产物流量分析。表１催化剂的已知结焦量％本次冷模实验的主体部分为氧化反应器，该甲醇制丙烯催化剂催化裂解催化剂氧化反应器管长２ｍ，内径２５ｍｍ，材料为不锈钢。编号已知结焦量编号已知结焦量检测装置主要为Ｕ形压差计，Ｕ形压差计的上、１１０．００２１０．００下接口分别位于反应管的进口处和末端。实验１２０．３４２２０．４３时，关闭甲醇进料线路，只保持氮气进料线路畅１３１．２３２３０．８６通；在氧化反应器内填

6、充不同工况下获得的已知１４１．７８２４１．２７结焦量的甲醇制丙烯小球催化剂，填充高度为１５２．３７２５１．４９２ｍ；调整氮气气速为２．５ｍ／ｓ，并在进料１０ｍｉｎ后１６３．０４２６２．５３读取Ｕ形压差计的示数，计算整床压降。每一种１７４．１２２７４．６９催化剂的床层压降均重复检测３次，取平均值用１８５．４５２８５．７４于建模。流化床冷模实验装置主要由供气系统、反应１．２数据处理方法器和检测系统３部分组成，如图２所示。实验主笔者建立关联模型所采用的催化剂床层压降体部分为流化床反应器，内径为３００ｍｍ，高为３次检测的平均值。由于催化

7、剂样品数目有１２００ｍｍ，材料为透明的有机玻璃，流化气体为压限，因此笔者采用取１交叉预测的方法检测模型缩空气，床温为室温。检测装置主要为Ｕ形压差的精确性，即依次将８个样品中的一个样品作为计，Ｕ形压差计的上、下接口分别位于床层上部的待预测样品，而用其他的７个样品来建立预测模自由空域和床层下部靠近分布板处。实验时，床型，然后利用建立的预测模型对选出样品的结焦内填充不同工况下获得的已知结焦量的催化裂解量进行预测，最后计算这８个样品的预测结焦量催化剂，催化剂静床层高度均为６００ｍｍ，在与真实结焦量的相关系数（ｒ）和平均相对误差０．２４ｍ／ｓ的流化气速下流化

8、１０ｍｉｎ后读取Ｕ形压（ＡＲＥ）。差计的示数，计算床层压降。每一种催化剂的床２结果分析层压降均重复检测３次，取平均值用于建