邻甲酚醛环氧树脂核壳粒子共混物的性能研究.pdf

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1、曹青华，等：邻甲酚醛环氧树脂／核壳粒子共混物的性能研究9邻甲酚醛环氧树脂／核壳粒子共混物的性能研究曹青华，孙洪秀'纪清林庄韦1,2,3(1．常州大学材料科学与工程学院，常州213164；2．常州南京大学高新技术研究院，常州213164；3．南京大学化学化工学院，南京210093)摘要采用直接分散和二次分散两种方法分别制备了邻甲酚醛环氧树脂／核壳粒子(ECN／CSP)共混物，并对其微观形态、力争『生能和热性能进行了测试表征。结果表明，采用二次分散法制备的ECN／CSP共混物的力学性能明显优于直接分散法。当CSP用量为8份时，采用二次分散法可制备综合性能较好

2、的ECN／CSP共混物。关键词邻甲酚醛环氧树脂核壳粒子共混物二次分散邻甲酚醛环氧树脂(ECN)分子结构中既有酚液质联用仪：SPD一20A型，日本岛津公司；醛结构、又含有环氧基团，与普通环氧树脂(EP)相动态力学分析(DMA)仪：8000型，美国PE公比，具有软化点高、固化物交联密度大等特点。但其司；最大的缺点为脆性大⋯，难以满足超大规模和巨大透射电子显微镜(TEM)：JEM一2010型，日本规模电子封装的加工要求。因此，提高ECN固化物JEOI公司；的韧性是国内外ECN改性的重要内容和研究热冲击试验机：Ceast型，意大利西斯特公司；点一。万能材料测试机

3、：4466型，英国Instron公司；核壳粒子(CSP)是指有2种或2种以上单体通热失重(TG)分析仪：A2100一SDT2960型，美过乳液聚合而得到的一类聚合物复合粒子，粒子的国PerkinElmer公司。内部(核)和外部(壳)分别富集不同成分，并且起着1．3试样制备不同的作用，通过改变核和壳的成分及核壳的不同(1)方法A(直接分散法)组合，可以得到一系列性能不同的CSP。在150~C下使ECN熔融，将CSP与ECN按表1当CSP与EP混合时，一方面，壳层起到保护核的配方以500r／min的速度搅拌30min进行混合，的作用，使核在共混前后保持原来的

4、大小和形态；另再加入适量的固化剂，再以500r／rain的速度搅一方面，壳层与基体可发生物理和化学反应，使粒子拌10min。将混合好的胶液抽真空30rain，浇注到与基体具有很好的粘结力。通过控制粒子尺寸及改预热好的聚四氟乙烯模具中，固化工艺为160~C／2h变CSP组成，能减少内应力，提高粘结强度和冲击+200~C／1h+220~C／2hl1，取出试样，去除飞边。强度，可以获得显著增韧效果j。笔者采用直接分表1直接分散法制备ECN／CSP共混物的配方份散和二次分散两种方法分别制备ECN／CSP共混物，编号ECNCSPDDS并考察了两种共混物的性能差异。

5、ECN／CSP—Ol00O30ECN／CSP—A2982301实验部分ECN／CSP—A5955301．1主要原材料ECN／CSP—A89283OEP：E一41，工业级，岳阳石化有限公司；ECN／CSP—A10901030ECN：工业级，岳阳石化有限公司；(2)方法B(二次分散法)4，4'-二氨基二苯砜(DDS)：工业级，苏州寅生在100~C下，将CSP与EP按质量比1：3进行混化工有限公司；合，以500r／min的速度高速搅拌30min，迅速降低CSP：工业级，深圳初创有限公司。至室温。然后在l50℃下使ECN熔融，将上述混合1．2主要设备、仪器好的E

6、P／CSP胶液与ECN按表2的配方以500r／真空干燥箱：DZF一6051型，上海精宏试验设备rain的速度搅拌30min进行混合，再加入适量的固有限公司；扫描电子显微镜(SEM)：1530VP型，德国LEO通讯作者公司；收稿日期：2011—06—2010工程塑料应用2011年，第39卷，第9期化剂，再以500r／min的速度搅拌10min。将混合好共混物拉伸强度和缺口冲击强度的影响。由图2可的胶液抽真空30min，浇注到预热好的聚四氟乙烯见，采用方法A时，随着CSP用量的增加，ECN／CSP模具中，固化工艺为160~C／2h+200％／1h+共混物的拉

7、伸强度和缺口冲击强度变化不大，且当220~C／2h，取出试样，去除飞边。CSP用量超过5份时，共混物的拉伸强度和缺口冲表2二次分散法制备ECN／CSP共混物的配方份击强度均低于纯ECN。由此可知，方法A起不到明编号ECNEP／CSPCSPDDS显的增韧效果，且随着CSP用量的逐渐增加，体系共混物ECN／CSP一0lo0O030粘度逐渐增大，共混物的力学性能下降幅度较大。ECN／CSP—B292823OECN／CSP—B58O20530ECN／CSP—B8683283OECN／CSP—Bl06040lO30ECN／CSP—B1252481230ECN／CS

8、P—B15406015301．4性能测试SEM分析：在液氮下将试样冷冻脆断，经断