还原条件对磷化镍催化剂的HDN性能影响.pdf

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1、第43卷第4期当代化工Vo1．43．NO．42014年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2014条件对磷化镍催化剂的HDN性能影响柴磊昌，施岩，吉豪杰。，李鸿鹏。(1．辽宁石油化工大学，化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001；2．中国石油大学(华东)，山东东营266580；3．中国石油抚顺石化公司，辽宁抚顺113001)摘要：采用原位还原技术制备出NiP／TiO一MO，催化剂，在连续流动固定床高压微反装置中，以喹啉为模型化合物对催化剂的加氢脱氮性能进行评价。考察了原位还原条件及加氢工艺条件对催化剂的加氢脱氮性能的影响。确定了最

2、佳还原条件：氢气流速100mL／min，还原终温550℃，还原压力1MPa，还原时间150min；反应条件为：温度360℃、压力3MPa、空速3h一、氢油比500：1。最适宜反应条件下喹啉的脱氮率为98％。关键词：原位还原；模型化合物；脱氮率中图分类号：TQ426文献标识码：A文章编号：1671—0460(2014)04—0498—03EffectofReductionConditionsonHDNPerf0rmanceofNickelPhosphideCatalystJr￡ef—chang，W，z，JIHao-jie，LIHong-peng3(1．LiaoningShihua

3、University,LiaoningFushunl13001．China；2．ChinaUniversityPetroleum(Huad0ng)．Shat~dongDongying266580．China；3．PetroChinaFushun-Peirochemical-dom~LlaomngF-ushun113001．china)Abstract：Ni2P／TiO2一A1203catalystwaspreparedbyusingin—situreductiontechnology，thenHDNperformanceoftheNi，P／TiO，一Al，O1catalystw

4、asevaluatedwithquinolineasmodelcompoundincontinuousflowhighpressurefixedbedmicroreactor．Effectsofin．situreductionconditionsandhvdrogenati0nprocessconditionsonHDNperformanceoftheNi，P／TiO2-A1，Ocatalystwereinvestigated．Theoptimumconditionsweredeterminedasfollows：hydrogenflowrate100mL／min．reduct

5、iontemperature550℃．reducingpressure1MPa，reductiontime150min；reactionconditions：temperature360℃．pressure3MPa，spacevelocityof3h～．ratioofhydrogentooil500：1．Undertheoptimumreactionconditions，nitrogenremovalrateofquinolinecanreachto98％．Keywords：in—situreduction；mode1compound；nitrogenremovalrate加氢

6、脱硫、脱氮催化剂已经成为石油加工领域化学试剂有限公司)。的一个热点，并具有十分重要的理论研究和应用意1．2催化剂的制备义。继过渡金属硫化物、氮化物和碳化物之后，近1．2．1TiO一A1：0复合载体的制备年来的研究表明，过渡金属磷化物具有更优异的活将一定量的钛酸四正丁酯溶解在无水乙醇中，性。本试验采用原位还原技术制备出加冰醋酸使之与钛酸四正丁酯形成螯合物，得到颗Ni：P／TiO一A10，催化剂，以喹啉为模型化合物对催化粒细小且均匀的胶体溶液。将无水乙醇、去离子水剂的加氢脱氮性能进行评价，确定了最佳工艺条件。以及盐酸的混合液溶滴加到溶胶中，加入一定量的模板剂，搅拌2h；缓慢加人A1

7、：0，水溶液，形成坚1实验部分硬凝胶，放入干燥箱中，在120下恒温干燥24h。1．1实验试剂与仪器将制得的晶体研成粉末后放人马弗炉中550恒钛酸四正丁酯(化学纯，国药集团化学试剂有温焙烧4h，得到TiO一A1O，复合载体。对应不同钛限公司)，硝酸镍(分析纯，国药集团化学试剂有限铝比，制备了四种载体H，其TiO：与A1：O比分别为公司)，氧化铝(分析纯，国药集团化学试剂有限公1：2、1：4、1：6和1：8，将其分别记为TA12、司)，异丙醇铝(化学纯，围药集团化学试剂有限公TA14、TA16、