载金炭中金银分析方法初探.pdf

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1、技术管理载金炭中金银分析方法初探董诚忠（云南黄金矿业集团股份有限公司，云南大理671507）黄金生产工艺流程中最后一道工序所产生的半成品黄金，加入20mL盐酸复溶后转移至250mL容量瓶中用15%盐酸溶液被称为载金炭。目前化学分析检测中，载金炭中金银分析主要定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分光以火试金测定为主，但采用火试金法富集和分离时温度均较高光度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。导致试样中银有部分损失而使试样测定结果偏低，加之采用火1.2.1.2冷试样冷却后加入少许5%氯化钾溶液润湿，加入试金分析

2、方法成本较高而且分析周期长难于满足黄金生产企20mL王水将灰分溶解后转移至250mL容量瓶中用15%王水溶业的日常生产。因而寻求一种快速、准确、低成本的分析方法液定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分尤为重要。本文对载金炭称样、灰化后，几种不同酸溶解处理、光光度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。不同介质，采用火焰原子吸收分光光度计法对金银含量进行连1.2.1.3试样冷却后加入少许5%硫脲溶液润湿，加入20mL续测定进行了实验探究。王水将灰分溶解后转移至250mL容量瓶中用15%盐酸溶液定1实验部分容、摇匀

3、，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分光光1.1仪器与试剂度计测定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。1.1.1仪器1.2.1.4试样冷却后加入少许5%氯化钾溶液润湿，加入AA-7000原子吸收分光光度计，（工作条件，金：波长10mL王水将灰分溶解后转移至250mL容量瓶中用15%氨水溶242.8nm、狭缝0.5nm、灯电流4mA、乙炔流量1.0L/min、空气流量液定容、摇匀，分别于242.8nm和328.1nm处用火焰原子吸收分15.0L/min，银：波长328.1nm、狭缝0.5nm、灯电流4mA、乙炔流量光光度计测

4、定出溶液中金和银的浓度，并计算含量。1.0L/min、空气流量15.0L/min），金、银元素空心阴极灯，分析天2结果讨论平（感量0.0001g），烘箱，高温箱式电阻炉2.1比对试验1.1.2试剂将实验所得的计算结果与火试金分析结果进行比对盐酸，硝酸，氯化钾，硫脲，氯化铵2.2由表1可得，采用样品灰化→5%氯化钾溶液润湿→盐1.2实验方法酸+硝酸溶解蒸干→盐酸复溶→盐酸介质定容测定的方法与火1.2.1样品于105℃烘箱内恒温24h后，取出冷却至恒重后试金测定方法对比可得，采用此分析方法所得结果的准确性和在分析天平上于已恒重的瓷坩埚中准确称

5、取0.5000g左右试样重现性较好，而且大大缩短了检测周期。（平行测定），将试样置于高温箱式电阻炉中650℃完全灰化，取2.3灰化样品温度超过700℃样品中的银会随着温度的升出冷却。高和灰化时间的增长部分损失，因此，灰化的温度尽量控制在1.2.1.1试样冷却后加入少许5%氯化钾溶液润湿，加入3mL600-700℃为宜，灰化的时间也不宜过长，坩埚内的样品完全灰盐酸将灰分溶解随后加入1mL硝酸于低温电热板上蒸至近干，化即可取出。表1不同分析方法结果对照表样品1样品2样品3样品4分析方法Au（10-6）Ag（10-6）Au（10-6）Ag（10

6、-6）Au（10-6）Ag（10-6）Au（10-6）Ag（10-6）1.2.1.1平行值571560284028315795642899292571070277017619692708272227811.2.1.1平均值56628365722912706766070027521.2.1.2平行值511572278829025616023112297571176183387850709729291627801.2.1.2平均值54228455823044736809471928481.2.1.3平行值5216272690281063357

7、82868298969878789878341697780278929861.2.1.3平均值57427506062929743866473928881.2.1.4平行值508582329826836045433566304561868980718596701640330428991.2.1.4平均值5452991574330665483346713102火试金法（参考）5572829574292970876656932738542015年3月