负载CeO2的改性活性炭吸附脱硫性能研究.pdf

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1、2013年1月西安石油大学学报(自然科学版)Jan．2013第28卷第1期JoumalofXianShiyouUniversity(NaturalScienceEdition)V01．28No．1文章编号：1673-064X(2013)01-0089-05负载CeO2的改性活性炭吸附脱硫性能研究陈凤翔，熊麟，刘欣，程远佳(1．武汉纺织大学纺织科学与工程学院，湖北武汉430073；2．长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州434023)摘要：采用浸渍后煅烧的方法制备了负载CeO的改性活性炭，考察其对模型燃油中二苯并噻吩(DBT)的吸附能力，并通过氮气吸附，FI'IR

2、、Boehm滴定等方法对改性前后的活性炭进行了表征．结果表明：活性炭的CeO最佳负载量为1．29％(质量分数)，由Langmuir模型计算的最大吸附容量，与未改性时相比提高了39．2％．孔结构和表面化学分析表明，改性后的活性炭吸附性能的提高主要源于其表面酸性官能团的增加以及铈离子与二苯并噻吩的相互作用．关键词：吸附脱硫；改性；活性炭；CeO2中图分类号：TE624文献标识码：A如何降低燃油中的硫含量是国内外的研究热点度、丰富的表面官能团、易再生、能负载活性组分的和急需解决的问题．当前，传统的油品脱硫方法为特点，尤其是其六角形排列的网状平面组成的微晶HDS(Hyd

3、rodesulfurization)，但研究发现使用传统的群和无规则碳的结构使其对吸附分子有强烈的色散HDS技术进行深度脱硫时，HS的存在会毒害Co—力作用J，非常适合于吸附传统加氢脱硫中难以除Mo／A1：O3、Ni—Mo／AI0等传统催化剂，从而使高去的噻吩及其衍生物，其优势已被一些研究所证实．含硫石油的HDS过程变得非常复杂，一些杂环硫化YUWeizhao等采用离子交换与炭化活化方法制物，如噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩及其烷基化衍生备了负载cu、Ag和Ni等金属的球形多孔炭材料，物也难以脱出，而伴随着深度脱硫过程会使得饱和球形炭材料的穿透硫容为1．46mg／g

4、，而负载Ag、烯烃组分丢失、辛烷值降低约10个数量级以上J．Cu和Ni等金属颗粒的球形炭材料的穿透硫容分别为了改进现有技术，越来越多的学者将目光投向了提高到3．66、4．43、5．07mg／g．Velu等报道负载一些非选择性加氢脱硫技术．其中，吸附脱硫技术因过渡金属氧化物改性活性炭对4，6一二甲基苯并噻具有操作简单、快速、投资费用低、脱硫效率高、反应吩的穿透硫容是12．6mg／g，而MCM一41分子筛作条件温和、不损失辛烷值等优势而被认为是最有前载体时仅为3．5mg／g．Salem等也发现活性炭在途的一种脱硫技术．该研究尚处试验阶段，要用于石高硫浓度时的吸附容量

5、是13X分子筛的3倍以上．油炼制工业，关键之一是开发出具有高吸附容量、高Kim等则报道相对于活性氧化铝和镍基吸附剂，选择性的吸附剂．目前主要研究的吸附剂有分子筛、活性炭对硫化物，尤其是对有甲基取代基的硫化物金属氧化物、活性炭等．其中活性炭因具有大的比表具有更高的吸附容量及选择性．面积、发达的孔隙结构、一定的化学稳定性和力学强因此，本文以模型燃油中的二苯并噻吩为吸附收稿日期：2012-02-21基金项目：国家自然科学基金(编号：51203124)作者简介：陈凤翔(1985一)，男，硕士，主要从事燃油脱硫方面的研究．E-mail：776764680@qq．com一9

6、0一西安石油大学学报(自然科学版)质，研究活性炭负载CeO对其吸附脱硫性能的影cm～，样品测试前在120℃下烘干4h．响，探索改性活性炭用于燃油吸附脱硫．通过Boehm滴定法测定活性炭表面含氧官能团的含量．该方法利用NaHCO能中和活性炭表1实验部分面的羧基，NaCO，能中和活性炭表面的羧基和内酯基，而NaOH能中和活性炭表面的羧基、内酯基和酚1．1试剂和仪器羟基的原理，根据碱消耗量的不同，计算出活性炭表二苯并噻吩(DBT)，(NH)：Ce(NO)(分析面含氧官能团的数量．纯)，石油醚(分析纯)．SK2—1—10H型管式电阻炉1．6吸附等温线的测定(山东先科仪器

7、公司)，uV一2450紫外分光光度计本实验通过测定二苯并噻吩吸附容量来评价制(日本岛津公司)，Nicolet6700红外分光光度计(英得的各种吸附剂的吸附脱硫能力．将不同质量国JEOL公司)，N2吸附一脱附仪(Micrometritics(0．15—0．90g)的各种吸附剂分别加入到锥形瓶USA)．中，再加入20mL模型油，于30cI=恒温24h后分别1．2吸附剂的制备测定其平衡浓度C，并由式(1)求出各自的平衡吸将商业用活性炭研磨，用标准筛筛分出粒径为附量80～100目的活性炭，经沸水洗涤除去表面杂质，置(Co—C)，，、于110℃烘箱中烘干备用．洗涤后的活性

8、炭标记为qi——一。AC