蒙脱土改性酚醛树脂复合材料的制备与性能研究.pdf

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1、8工程塑料应用2011年，第39卷，第5期蒙脱土改性酚醛树脂复合材料的制备与性能研究水李成钢王继刚(东南大学材料科学与工程学院，江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室，南京211189)摘要为提高酚醛树脂(PF)的热稳定性，利用原位插层法制备了PF／蒙脱土(MMT)、PF／有机化蒙脱土(OM—MT)纳米复合材料，并比较了PF、PF／OMMT或PF／MMT经高温热处理后的力学性能和导电性能。研究表明，与PF复合后，OMMT和MMT都形成了剥离型的片层结构。与PF／OMMT复合材料相比，PF／MMT的质量保持率更高，压缩强度也得到了明显改善。700℃热处理后PF／MMT的电阻

2、率为2．73n·cm，远大于PF的电阻率(0．55Q·cm)，说明PF／MMT的耐热性得到了提高，700℃热处理后仍保留了一定的有机结构。关键词酚醛树脂蒙脱土复合材料剥离型耐热性酚醛树脂(PF)在耐火材料等领域有着广泛的的层间距，并使其由亲水性变为亲油性。笔者分别应用，随着航空航天等高技术领域的快速发展，PF利用有机化MMT(OMMT)及MMT作为插层改性等合成高分子材料在烧蚀热防护、制动摩阻、高温粘剂，通过PF的原位插层而制备纳米复合材料，并对接等需要承受高温工况的应用需求越来越多，如作比分析了OMMT、MMT对PF耐热性能的改善效果。为碳／碳复合材料、高温粘结剂等结构

3、或功能材料的1实验部分基体等。但有机树脂在高温下将发生剧烈的裂解，1．1原材料结构、性能迅速劣化，因此，PF等在高温下的应用，苯酚：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；其实质是将有机树脂作为前驱体，利用的是有机树甲醛：分析纯，西陇化工股份有限公司；脂高温裂解衍生的碳所具有的优异的热物理性质。钠基MMT：粒径75m(200目)，阳离子交换因此，以提高质量保持率为目标牵引的改性处理，从容量为90mmol／100g，浙江丰虹新材料有限公司；而进一步提高PF经历高温热裂解后的结构、性能十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)：上海凌峰化稳定性，促进其在高温领域的应用，将是一条极为有学试剂有

4、限公司。效的研究途径。王继刚等¨曾利用碳化硼为填料1．2仪器、设备对PF改性，可有效提高PF的质量保持率。但由于x射线衍射(XRD)仪：XTRA型，瑞士ARL公PF在300~C左右即开始热裂解，并随着温度的提高司；而加剧，而碳化硼的起始改性温度则高达550～傅立叶变换红外光谱(FrlR)仪：Nicolet5700600％[23。因此，如可提高PF的耐热性，使之与碳型，美国Nicolet公司；化硼的改性温度相匹配，则可进一步提高PF的质热重(TG)／差热综合热分析仪：STA449F3型，量保持率。德国Netzsch公司；利用蒙脱土(MMT)等层状硅酸盐与高分子材扫描电子显微

5、镜(SEM)：SIRION型，荷兰FEI料复合得到插层或剥离型纳米复合材料，可有效改公司；善高分子材料的结构、性能。1987年日本丰田研究电子万能试验机：4505型，深圳新三思材料检中心首先采用原位插层聚合的方法制备尼龙6／层测有限公司；状硅酸盐纳米复合材料，之后，聚合物／层状硅酸盐四探针测试仪：RTS一8型，广州四探针科技有纳米复合材料成为了研究热点。少量的层状硅限公司。酸盐就可以大幅提高聚合物基体的性能。常用的层1．3试样制备状硅酸盐主要是MMT。MMT属2：1型层状硅酸(1)OMMT的制备盐M，在两个硅氧四面体亚层中间夹含一个铝氧八取10g钠基MMT溶于200mL去

6、离子水中，在面体亚层。MMT通过同晶置换可在层间吸附金属阳离子，而利用MMT的离子交换性可以有机阳离国家自然科学基金项目(208740110)子置换出层间吸附的金属阳离子，从而增大MMT收稿日期：2011—03-18李成钢，等：蒙脱土改性酚醛树脂复合材料的制备与性能研究980~C恒温水浴中搅拌30min制成悬浊液。取适量MMT片层的晶面间距；0为人射角；为入射x射线CTAB溶于100mL去离子水中，再将该阳离子溶液的波长；rt为衍射级数)可知，d=1．50nm。OMMT和钠基MMT悬浊液混合，于80℃恒温水浴搅拌2在20：1．54。、3．06。和4．37。处出现了衍射峰，

7、对应h，静置24h，去除上层清液，真空抽滤至0．1mol／L的d分别为5．97、2．99、2．03nm，三者的比值为1：AgNO滴定无白色沉淀为止，80qC烘箱中干燥至恒1／2：1／3，符合多级衍射规律，可认为是一个三级衍重，研磨，过75m(200目)筛。射峰。因此，cTAB已有效插入MMT层间，且MMT(2)PF／MMT、PF／OMMT复合材料的制备的层间距增大了0．53nm。将苯酚、甲醛按1：1．3(物质的量之比)混合放图2为MMT有机化前后的FTIR谱图。从图2人三口烧瓶内，分别加入适量的MMT、OMMT搅拌l可以看出，