羧基丁苯胶乳聚合反应升温过程的优化控制.pdf

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1、羧基丁苯胶乳聚合反应升温过程的优化控制徐晶(宁波职业技术学院，浙江宁波315800)摘要：针对羧基丁苯胶乳聚合反应升温过程中的非线性、时变性和纯滞后特性，提出由软手操、预测函数控制、PID相结合的控制方案，并详细介绍反应升温阶段预测函数控制的方案设计。仿真结果和实际运行结果表明了该控制方案的优越性。关键词：聚合反应；预测函数控制；温度控制；羧基丁苯胶乳某厂的羧基丁苯胶乳生产装置是1997年建成投产的，主要生产造纸工业纸张涂布胶乳，生产能力为50000t／a，属于中小企业。随着国内丁苯胶乳市场的日益成熟，用户对产品质量的要求也在不断提高。原生产装置采用手动控制，自动化水平低，生产精度不高，与

2、先进企业的产品在质量上存在很大差距。为了增强丁苯胶乳产品的竞争力，无论从生产工艺，还是控制方案都要进行技术改造。羧基丁苯胶乳是丁二烯、苯乙烯和丙烯酸，在助剂的作用下，经过乳液聚合反应得到的一种水性乳液。丁苯胶乳的主要生产设备是聚合反应釜，聚合反应需要经过升温、保温、降温等一系列温度控制过程，温度的精确控制是提高产品质量的关键所在。然而，由于聚合反应的不确定性、非线性和时变性等特点，传统的控制方法已难以对这类对象进行良好的控制，国内绝大多数中小企业均采用手动调节冷却剂流量来控制反应温度。1羧基丁苯胶乳生产工艺及控制要求1．1生产工艺某厂的羧基丁苯胶乳采用间歇工艺生产，主要以丁二烯、苯乙烯和丙

3、烯酸为生产原料，生产工艺过程由单体贮存及配制、聚合反应、脱气、单体回收、胶乳掺混、过滤和包装等工序组成。具体生产工艺如下：(1)将1，3一丁二烯、苯乙烯通过烃泵加入计量槽；液碱、丙烯酸等辅助原料通过料泵打入相应的计量槽；(2)首先用水蒸汽对反应釜进行置换，然后打开真空泵，开始对聚合釜抽真空；(3)由去离子水计量槽通过去离子水计量泵向聚合釜中加入去离子水3600蛞，然后依次由水相计量槽加入氯化钾溶液(KCL：H：0=1．1：50)、EDTA钠盐溶液(EDTA．Na4：Hz0=3．6：50)、小苏打(NaHc0，：H：0=9．1：50)等，再加入丙烯酸120堍、十二烷基硫醇9．5kg、苯乙烯9

4、36kg混合；(4)继续抽真空，使釜内真空度达到0．08MPa左右，关闭真空阀门，由丁二烯计量槽加入1，3一丁二烯643kg，开启搅拌，并通蒸汽升温；(5)升温至72℃左右时，通过计量泵加入A组分过硫酸铵水溶液(50k(NH一)2S208：50kgH：0)，保温反应0．5小时左右，釜内压力最高可达0．65MPa左右；(6)当釜内压力降至0．4MPa时，开始用水相泵打入预先配制好的水相液(21．6kg十二烷基硫酸钠：384kg水)；通过计量泵加入B组分过硫酸铵水溶液(12b(NH·)2S208：120蚝H：0)；控制反应温度不超过84℃、压力不超过0．6MPa，用丁二烯计量泵缓慢打入计量槽中

5、的丁二烯(1085kg)，用苯乙烯计量泵打入苯乙烯(1900蝇)。当温度超过94℃或压力超过0．6MPa时，调节计量泵的流量，整个过程需5个小时；(7)反应结束，降温降压；(8)降温至50℃以下后，加入液碱约64kg，调节乳液pH值为7～8；(9)用水蒸汽将乳液压入中间槽，然后压入脱气釜，加入消泡剂。开蒸气、抽真空，将蒸气直接通入脱气釜中物料的底部，控制脱气釜中的温度在80℃以下，保持脱气釜微负压，以脱除少量苯乙烯、丁二烯(极少)等挥发性不饱和物。脱气合格后将物料压出料槽，经振动筛过滤后打至拼批槽，开启搅拌与前批乳液进行充分混合；从脱气釜脱除的苯乙烯、丁二烯等挥发性不饱和物，经泡沫捕集器除

6、沫，然后冷却、分离，最后回收后重新利用。图1．羧基丁苯胶乳聚合升温过程Fig．1Heatingprocessofca巾oxy¨csty怕nebutadienelatex(10)使乳液通过振动筛过滤，除去凝胶；滤液用成品泵打入成品槽，用振动筛二次过滤后，包装于200L塑料桶中。2016年6月托，蓄砰I97P舛蛐舳加∞1．2控制要求根据聚合反应工艺要求，羧基丁苯胶乳聚合反应过程主要分为三个阶段：聚合反应前的预升温、聚合反应过程的升温升压阶段和维持反应的恒温恒压阶段。聚合反应前的预升温段，在保证安全的条件下尽可能缩短反应釜操作周期；聚合反应的升温升压阶段主要考虑平稳升温升压，防止“僵釜”和“飞温

7、爆聚”，升温升压阶段是羧基丁苯胶乳聚合反应的温度控制的关键阶段，直接影响着产品的质量和产量，也是控制过程的难点，是常规PID控制难以做到的；在维持反应的恒温恒压阶段，通过冷水循环精确移去聚合放热反应的热量，该阶段设置合理的PID参数即可满足控制要求。1．3控制方案根据羧基丁苯胶乳聚合反应工艺和控制要求，制定如下控制方案：(1)聚合反应前的预升温阶段，采取软手操控制，水蒸气阀开度置为100％，缩短反应釜升温时间；(2)聚合