络合剂对制备TiO_2薄膜的影响以及超亲水特征.pdf

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1、第27卷第11期应用化学Vo1．27No．112010年11月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYNOV．20l0络合剂对制备TiO2薄膜的影响以及超亲水特征黄洪雷鸣黄伟欣陈焕钦(华南理工大学化学与化工学院，绿色化学品技术广东省重点实验室广州510640)摘要采用溶胶一凝胶技术，以钛酸丁酯(Ti(OCH))为前驱体，加入乙酰丙酮(acac)和二乙醇胺(DEA)作为络合剂，在玻璃基片上制备了TiO：多孔薄膜。通过SEM观察了多孔薄膜的表面形貌，探讨了样品在溶胶一凝胶及烧结过程中孔状结构的形成过程，并

2、测量了薄膜的表面润湿性。实验结果表明，单独以acac或DEA作为络合剂制备的涂膜十分致密和平坦，水接触角分别为20。和23。。但以二者复合使用，由于低缩聚物迅速形成使溶液体系产生二相分离，随着二乙醇胺加入量的增加，两相完全分离所需的时间逐渐减少，在煅烧过程中溶剂挥发时，气体放出就出现了孔状结构，从而使表面具有更大的平均粗糙度。多孔TiO的涂膜在避光的条件下水接触角达6．5。。关键词多孔薄膜，乙酰丙酮，二乙醇胺，络合剂，超亲水中图分类号：O611．3文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)11—1322-06DO

3、I：10．3724／SP．J．1095．2010．90856固体表面与液体的润湿性不仅由固体表面的化学性质控制而且还与固体表面的几何形状有关，所以薄膜表面形貌的控制是改进薄膜表面亲水性的一种方法。TiO纳米薄膜是一种良好的光催化和亲水性材料¨。j，亲水性自洁玻璃就是在普通玻璃表面制备TiO：纳米薄膜，并对薄膜表面的形貌进行适当的控制，使其永久性地保存一层水膜而具有超亲水性J。这种亲水性自洁玻璃具有防雾功能，可以应用于建筑材料、汽车玻璃、眼镜玻璃和光学镜头等，具有很大的市场潜力。通过改变TiO薄膜表面的微结构如表面粗糙度，可以

4、明显改善薄膜表面的亲水特征，有关这方面的研究已有报道_4J。Yu等_5报道了用DEA作络合剂，聚乙二醇2000和4000作为模板剂制得了含有孔状结构的TiO薄膜，增加了薄膜表面的粗糙度，改善了薄膜的亲水性能。刘国奇等研究了硅球模板法制备多孔TiO：薄膜，制得的TiO：薄膜平均孔径为180nm。Song等叙述了用表面修饰的方法制备出含有孔状结构TiO薄膜，经十二烷基苯磺酸钠修饰过的TiO薄膜表现出了更为粗糙的表面结构。但是许多提高TiO。薄膜表面粗糙度的方法均使用模板剂或者修饰剂，制备成本高，过程复杂。这样就限制了TiO：多孔

5、薄膜在一些底材上的应用。本文以钛酸丁酯为前驱体，乙醇为溶剂，二乙醇胺(DEA)和乙酰丙酮(acac)为络合剂，采用溶胶一凝胶法在普通玻璃基片上成功制备TiO多孔薄膜，并探讨了二乙醇胺和乙酰丙酮的加入量及复配比例对薄膜结构和性能的影响，同时推测了溶液体系产生孔状结构的机理，并用SEM、接触角测试仪等测试技术对多孔薄膜的性质做了表征与分析。1实验部分1．1试剂和仪器钛酸丁酯(Ti(OCH)，广州市化学试剂厂，纯度99．9％)；乙酰丙酮(M=100．2，CH3(CO)CH2(CO)CH，，acac)、二乙醇胺(M=105．14，N

6、H(CHCH：OH)，DEA)、无水乙醇、浓硝酸和氢氧化钠均为分析纯。FEISirion200型场发射扫描电子显微镜(SEM，荷兰菲利普公司)；德国Dataphysics公司表面接2009．12-21收稿，2010-05-02修回粤港关键领域重点突破(322一D8042820)通讯联系人：黄洪，男，教授；E—mail：cehhuang@scut．edu．el；研究方向：精细化学品及环境友好型材料、第l1期黄洪等：络合剂对制备TiO薄膜的影响以及超亲水特征1323触角测试仪；ZSNano—S纳米粒度分析仪(英国马尔文仪器有限公

7、司)。1．2前驱溶胶A、B、C的制备按照文献[8-9]中的方法制备前驱溶胶A、B、c。陈化备用。1．3Tio2薄膜的制备利用旋涂法成膜，先用800r／rain的速度旋涂20S，紧接着用3000r／min的速度旋涂30s。重复3—4次以得到厚度合适的薄膜。然后将其放在马福炉中，以1℃／s的升温速率升温至100oC，保温0．5h。再以3℃／s的升温速率升温至500oC，保温1h。自然冷却至室温后得到多孔TiO：薄膜。2结果与讨论2．1乙酰丙酮络合制备的TiO2薄膜通过只改变乙酰丙酮用量，考察其对TiO溶胶的影响，如表1所示。并用

8、浓硝酸来调节反应体系的pH值为1．5附近，保持TiO溶胶制备过程中钛酸丁酯、去离子水、无水乙醇的体积比为1：1：10，设乙酰丙酮与钛酸丁酯的体积比为V(acac)／V(Ti(OCH))(mL／mL)，A样品在添加滴加液的过程中就形成了黄绿色的凝胶，失去流动陛；A样品滴加完以后形成黄绿色半透