笼型倍半硅氧烷改性氰酸酯树脂杂化材料研究.pdf

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1、10工程塑料应用2010年，第38卷，第1O期笼型倍半硅氧烷改性氰酸酯树脂杂化材料研究水张增平梁国正裴建中陈栓发(1．长安大学教育部特殊地区公路工程重点实验室，西安710064；2．苏州大学材料与化学化工学部，苏州215021)摘要采用甲基笼型倍半硅氧烷(POSS)改性双酚A二氰酸酯(BADCy)，研究了不同含量的POSS对BADCy结构及性能的影响，利用傅立叶变换红外光谱仪考察了BADCy／POSS杂化材料的反应性，研究了BADCy／POSS杂化材料的介电性能、热稳定性和耐湿热性能。结果表明，BADCy／POSS杂化材

2、料具有比BADCy低的介电常数，有望用作高性能印刷线路板基体材料。关键词双酚A二氰酸酯笼型倍半硅氧烷杂化材料改性氰酸酯树脂(CE)是目前高性能树脂基复合材料。料用树脂基体的一个研究热点。CE单体在固化反1实验部分应过程中通过三聚成环反应，形成高度交联的刚性1．1主要原材料三嗪环网络结构，赋予CE出色的介电性能、力学性双酚A二氰酸酯(BADCy)：纯度大于99．5％，能和耐湿热性能等¨I4j。另外，CE还具有良好的成上海惠峰科贸有限公司；型加工性能，适用于高频数字印刷线路板(PCB)基甲基三乙氧基硅烷：纯度大于97％，荆州

3、汉江体材料、高性能透波结构材料及航空航天结构材精细化工有限公司。料J。然而，高度交联的三嗪环结构使固化树脂脆1．2仪器及设备性大，影响其性能发挥和广泛应用。因此，应用中需傅立叶变换红外光谱(FI'IR)仪：WQF一300要对CE进行增韧改性。当前CE改性的方法有很型，北京第二光学仪器厂；多，主要有热固性树脂改性、热塑性树脂改性、橡胶热失重(TG)分析仪：DTA—TGA2960型，美国弹性体改性、颗粒增强改性和互穿网络改性TA公司；等]。介电损耗测试仪：$914型，上海爱仪电子设备笼形倍半硅氧烷(POSS)是指所有分子结构

4、为有限公司。(RSiO)的～类特殊有机硅化合物，六面体结构1．3试样制备是其中最重要的一种特征¨。POSS分子结构中向0．3mol甲基三乙氧基硅烷中加入1mol的的硅氧骨架赋予其高的耐热性、化学稳定性及优良无水乙醇和2．4mol的蒸馏水，滴加NaOH溶液调的介电性能，而外围的有机基团R可以增强与其它节pH值至8～9，50~(2下恒温搅拌48h，得到白色晶基体的相容性。将其引入到高分子基体中，可以形体沉淀，经过滤、洗涤和干燥得到白色粉末状固体成性能优异的分子级有机／无机杂化材料，因此POSS。POSS作为高分子材料改性剂越

5、来越受到人们的关将POSS与BADCy按表1配方混合，于100~C注。本课题组近年来合成了多种POSS化合物，加热熔融，机械搅拌至清亮后浇人120℃恒温且涂并已引入到不同树脂基体中。有脱模剂的模具中，90～100~(2下抽真空20min，按高性能PCB的基体材料要求具有低介电常数、120oC／1h+150oC／1h+180oC／2h+200℃／4h进低介电损耗和优异的耐热和耐湿热性能等，这些性行固化，自然冷却至室温，然后裁成所需尺寸。能CE都能够满足J。然而随着电子器件的小型化表1不同体系的质量组成组分MCOMC1MC2

6、MC3Mc4和高速化趋势，数字模拟、高速数字信息处理和宽频BADCv1oo％99％95％90％80％高速通信等新技术的发展，对基体材料提出了更高P0SSOl％5％1O％2O％的要求J。为了进一步提高CE的性能，笔者采用甲基POSS对其改性，研究了不同CE／POSS杂化材中国博士后科学基金一等资助项目(20090450102)、长安大料的反应性、介电性能、热性能以及湿热性能，旨在学基础研究支持计划资助项目(CHD2009JC083)获得具有优异介电性能和综合性能的PCB基体材收稿日期：2010-07—10张增平，等：笼型倍

7、半硅氧烷改性氰酸酯树脂杂化材料研究1．4性能测试米材料，外围的有机基团可以增强其与基体的相容采用FHR仪进行反应性研究；采用TG分析仪性，能够在树脂基体中很好地分散。进行热性能测试；采用介电损耗测试仪进行介电性1．0能测试。0．8对原始态及固化一定时间后的树脂体系进行斟0．63FTIR测试。以苯环1503cm处的吸收峰作内标，蜱0．4可由一0cN和苯环的峰高计算一OcN在任一固化O．2时刻的转化率，计算公式如式(1)：0050100l50200250日()2272·H(to)l503⋯1一时间／min口一MU)；o-MC

8、1；△-MC2；V—MC3；D-MC4式中：H(to)227：、H(t0)5。分别是原始的一0CN基团图2各体系等温固化时转化率随时间的变化和苯环的峰高，H(t)，、H(t)。。，分别为t时刻2．2BADCy／POSS杂化材料的介电性能一OCN基团和苯环的峰高。图3示出BADCy／POSS杂化材料在测试频率2结果与讨