离子液体中ZnO纳米材料的制备.pdf

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1、技术管理离子液体中ZnO纳米材料的制备马秀勇（太原师范学院化学系山西太原030031）摘要：在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐却至室温，准确称取其质量，再将离心管中的沉淀转移到坩埚中，[Bmim][PF6]水溶液中通过DF-1015集热式恒温加热磁力搅拌器放入马弗炉中在300Ⅴ进行灼烧4小时，在干燥器中冷却至室温，加热30min制备出Zn(OH)2，煅烧制成ZnO纳米材料。并用x射再准确称取其质量，称量ZnO纳米材料的质量并计算其产率。线衍射仪、场发射电镜对其进行了表征。三、结果与讨论关键词：离子液体；

2、纳米材料；离心分离；ZnO1.反应温度的影响一、研究背景通过实验研究离子液体中氢氧化锌制备反应温度的影响，分离子液体作为一种新型的绿色环保溶剂，在无机纳米材料合别将恒温水浴锅调为75Ⅴ、80Ⅴ、85Ⅴ，加热30min后取出，盖上成中取得了很好的应用效果，引起研究者的广泛关注。离子液体玻璃塞冷却至室温，静置一夜。洗涤，离心分离之后，在马弗炉中与纳米技术这两个热门研究领域的联姻，更是为现代化学提供了300Ⅴ煅烧4小时后，称其质量并计算产率。结果表明，反应温度一块令人瞩目的研究空间。ZnO是一种非常重要的宽带隙半导调

3、至80Ⅴ时，ZnO纳米材料的产率最大。通过电镜扫描可知，体材料，其室温下禁带宽度为3.37eV，束缚激子结合能高达75Ⅴ下所制备出的ZnO直径分布范围较宽、形貌不均匀，呈球状；60meV，具有独特的光学、声学和电学性质。目前，合成ZnO纳米80Ⅴ下所制备出的ZnO直径分布范围较窄、形貌均匀，呈花簇状；结构的方法有化学气相沉淀法、模板法、电化学沉淀法、激光束法85Ⅴ下所制备出的ZnO直径分布范围较宽、形貌不均匀，大多呈和湿化学法如微乳液生长法及水热合成法等。在这些传统的方球状，部分为花簇状。由XRD表征可知，75

4、Ⅴ、85Ⅴ下所制备出法中，一般需要高温、有毒的模板、复杂的反应设备或较长的反应的ZnO生长趋势大致相同，发现杂相峰，说明下不利于找出ZnO时间，人们一直在寻找一种简便快速、绿色的合成方法。的择优生长取向；而80Ⅴ下所制备出的ZnO没有发现杂相峰，表二、实验研究明ZnO具有很好的晶型结构，且有择优取向生长性。1.实验主要仪器及试剂2.[Bmim]PF6用量的影响仪器DF-1015集热式恒温加热磁力搅拌器(北京瑞成伟业通过实验研究不同的[Bmim]PF6用量（0、5mL、10mL、15mL）仪器制备有限公司)；TG

5、16-WS台式高速离心机(长沙平凡仪器对离子液体中氢氧化锌制备过程的影响，发现[Bmim]PF6用量为仪表有限公司)；DRZ-A电阻炉温度控制器(天津实验电炉厂)；10mL时，ZnO纳米材料的产率最大，可达99.21%。[Bmim]PF6FA2004N电子天平（HANGPING）等。用量不多于10mL时，产品ZnO颜色均为白色；[Bmim]PF6用量超试剂[Bmim](HenanLihuaPharmaceuticalCo.Ltd，分过10mL时，产品颜色为土褐色。通过电镜扫描可知，在没有析纯)；六水硝酸锌(分析

6、纯，成都化学试剂厂)；氢氧化钠(分析纯，[Bmim]PF6离子液体下所制备出的ZnO直径分布范围较宽、形貌天津市恒兴试剂制造有限公司);无水乙醇(分析纯，天津市富宇精较均匀，呈棒状，由XRD测试没有发现杂相峰，表明ZnO具有较细化工有限公司)。实验用水是二次去离子水。好的晶型结构，有择优取向生长性；在5mL[Bmim]PF6离子液体2.实验过程下所制备出的ZnO直径分布范围较宽、形貌较均匀，呈花状，由（1）离子液体中氢氧化锌的制备XRD测试有杂相峰；在10mL和15mL[Bmim]PF6离子液体下所称取0.37

7、g六水硝酸锌以及0.50g氢氧化钠于50mL蒸馏烧制备出的ZnO直径分布范围较窄、形貌均匀，均呈花簇状，10mL瓶中，加入10mL去离子水和10mL[Bmim][PF6]混合，加入搅拌[Bmim]PF6离子液体下所制备出的ZnO没有发现杂相峰，具有很子，将蒸馏烧瓶置于恒温水浴锅中，将温度调至80Ⅴ，加热30min好的晶型结构和择优取向生长性，15mL[Bmim]PF6离子液体下后取出，盖上玻璃塞冷却至室温，静置过夜。所制备出的ZnO由于离子液体过多，会引入杂相峰，影响ZnO的（2）氢氧化锌的洗涤生长。用洁净的滴

8、管分别将上述制备的溶液移入四支洁净的10mL以硝酸锌和氢氧化钠为反应物，在离子液体水溶液中通过加离心管，用无水乙醇将蒸馏烧瓶洗涤，并将洗涤液也移入相应的热成功制备出ZnO纳米材料，实验发现离子液体在反应过程中起离心管中，将其两两等重，对称地放入离心机的转子试管孔内，拧着关键的作用。研究中获得ZnO纳米材料的最佳条件是：Zn紧连接转子与电机轴的螺钉，将其进行离心分离。设置转子号为(NO3