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时间:2020-03-27
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1、第9期化学世界·573·磺化Schiff碱合铜插层类水滑石催化氧化甘油刘献锋,吴功德,王晓丽,张方(南京工程学院环境工程学院,江苏南京211167)摘要:通过水杨醛和有机二胺进行缩合反应制得Schiff碱,并在9O℃浓硫酸中进行磺化反应,合成磺化Sehiff碱。利用阴离子交换法,使磺化Schiff碱插入到苯甲酸根插层镁铝水滑石层间,并与Cu配合,制得磺化Schiff碱合铜插层类水滑石。运用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、氮气吸附一脱附和扫描电子显微镜等进行表征,并应用于甘油的催化氧化反应。结果表
2、明:磺化Schiff碱的分子结构明显影响甘油氧化的催化性能,以乙二胺为原料,制备的磺化Schiff碱合铜插层类水滑石催化性能最佳。磺化Schiff碱的配合中心的过渡金属是催化剂的活性位点,Cu抖表现出最佳的催化性能。Na()H的用量和反应温度明显影响甘油转化率和甘油酸选择性。反应最佳条件为:反应温度60℃,(NaOH):(甘油)物质的量比为8:1,氧气流速为8OmL/min,反应8h,甘油转化率为82.5,甘油酸选择性可达46.9。关键词:磺化Schiff碱;选择性氧化;类水滑石;甘油;甘油酸中
3、图分类号:TQ643.32文献标志码:A文章编号:0367—6358(2O16)09—0573—06SelectiveOxidationofGlycerolCatalyzedbyCuSulfonatedSchiffBaseIntercalatedHydrotalciteIIUXian—feng。WUGong—de,WANGXiao—li,ZHANGFang(CollegeofEnvironmentandTechnology,NanjingInstituteofTechnology,Jiangsu
4、Nanjing211167)Abstract:ThesulfonatedSchiffbasewassynthesizedbycondensationofsalicylicaldehydeandorganicdi—amineandthensulfonatedwithsulfuricacidat90℃.ThesulfonatedSchiffbasewasinsertedintothelay—erofhydrotalcitecontainingbenzoicacidanionbyanionionexc
5、hange,andcomplexatedwithCu.ThesulfonatedSchiffbaseintercalatedhydrotalcitewascharacterizedbyX—raydiffraction,Fouriertransforminfraredspectroscopy,nitrogenadsorption—desorptionandscanningelectronmicroscopy,andappliedtotheselectiveoxidationofglycero1.T
6、hestructureofthesulfonatedSchiffbaseobviouslyaffectedthecatalyticperformance.ThesulfonatedSchiffbasepreparedfromethylenediaminegavethebestcatalyticperform—ance.Thetransitionmeta1inthecomplexcenterofthecatalystwasthecatalyticactivesite,andCushowedbett
7、ercatalyticactivitythanothermetals.ThecatalyticperformencewasobviouslyaffectedbytheusingamountofNaOHandreactiontemperature.Theoptimumreactionconditionswereasfollows:6O℃。NaOHtoglycerolmolarratioof8,oxygen8OmL/minandreactiontime8h.Theglycerolconver—sio
8、nwas82.5,selectivityofandtheglycericacidwas46.9.Keywords:sulfonatedSchiffbase;selectiveoxidation;hydrotalcite;glyceroI;glycericacid收稿日期:2015-07—20;修回日期:2016-03—31作者简介:刘献锋(198卜),男,实验师,硕士,主要从事非均相催化剂合成及应用。E—mail:liuxflO00@163.com。化学世界2016在甘油(GLY)是生物柴油生产
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