石油分析质控水样的研制及质量控制.pdf

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1、石油分析质控水样的研制及质量控制沈小莉史桂玲(中国石油四川石化有限责任公司，彭州611900)摘要：目的：总结石油分析质控水样研制与质控经验。方法：取5处油田排放废水为样本，配比模拟各种质控水样，以配置六价铬质控水样为例，进行CL一水平抗干扰实验，测定吸光光度，进行稳定性正交实验，分析不同浓度、类型、含量稳定剂、不同置放条件与环境下第15、30、60、120d样品成分，进行F检验，重复性检验；取20份随机质控水样，以20mL四氯化碳进行萃取．测定油份。评价控制水样检测稳定性。结果：水样吸光度(O．221±0．001)、六价铬含量(5．00±O．01)，标准差占均值均在0．1

2、％以下．(0．221±0．001)，氢氧化钠(pH=0．8)为最佳稳定剂，F检验5．32．95％C11．32—5．13，差异不显著(P>o．05)，稳定剂对稳定时间影响显著，其它条件影响不显著(P>o．05)：采样以油份仪测定含量为(0．3±0．03)％，测定值与制备值偏差为o．o％一3．2％，t检验分析在95％置信水平内，差异无统计学意义(P>o．05)。结论：石油分析质控水样的研制并不困难，但需要进行大量的基础实验工作，同时做好实验室内部管理，做好室内质控，关键词：石油；质控；质控水样环境管理关系居民生命健康、生产安全、国家长治久安，环境监测是环境管理重要手段，为开展环

3、境管理循证依据，为行政管理、司法仲裁提供技术支撑。企业污水检测分析是环保部门最基础工作之一，石油是工业的“血液”，我国石化企业遍布全国各地，石油企业污水监测是一种是企业污水监测领域难题”1。我国普遍采用红外光谱法测定石化工业企业污水，检测需要大量的质控水样，但相关实验室管理制度规定各实验室标准物质均由国家标准物质eo,o管理，实验室内部为节省成本、采购时间、降低运输带来的偏差、降低基体误差，需自行研制水样。为此，某实验室以附近5处油田排放的废水为样本，配比模拟各种质控水样。现以六价铬水样为例，简要介绍水样研制过程、质量控制方法。1材料与方法1．1仪器与设备主要试剂包括苯、异

4、辛烷等各类分析纯，实验用水由实验室制备。仪器设备，各类A级计量器具，高压蒸汽灭菌锅、紫外线灯、微量注射器、油份仪、温度计、电子天平、酸度计、分光光度计、温度计、等。1。2方法实验一：取样废水研究证实，CL一水平含量比六价铬高3倍以上，3价铁等其它离含量较六价铬含量在卜2倍，故进行CL一干扰实验，取含有5．001乩g六价铬溶液加入3．1x10=,3．1x103、3．1×104含量cl一，分别进行红外光谱检测，每组实验进行5次，测定吸光光度。实验二：据所采的6份样本，以及近年来油田污水检测数据，整理计算均值、中位数，以中位数作为代表值，配置基体，进行基体实验。成分指标分别为：p

5、H7，312、C1—4773．02mg／L、SO。2—105．43mg／L、C032-22．42mg／L、HC03。883．32mg／L、K+2053．42mg／L、Na+2053．42mg／L、Ca2+105．32mg／L、M92+114．43mg／L、Fe3+1．32mg／L。模拟出含有5．001xg／mL的六价铬废水水样，进行吸光光度测定。实验三：进行稳定性正交实验，以L16(42x28)混合正交表，在15、30、60、120d各分析1次，并于0d进行比较。以GB741—87标准进行检验。稳定剂分别选用：HN03(pH=2)，NaOH(pH=8．5)、氯仿(2mUL)

6、，基体含量l、2、3、4％，保存容器为玻璃安瓶，保持温度为常温、2一10℃。实验四：重复性检验，随机取20份质控水样，以20mL四氯化碳进行萃取，测定油份。2结果实验一：显示溶液吸光度(0．221+0．001)、六价铬含量(5．oo±0．01)，标准差占均值均在0．1％以下，稳定性较好。实验二：测的水样吸光光度为(0．221±0．001)，提示无基体效应。实验三：共进行14组实验，其中稳定计氢氧化钠(pH=0．8)，基体含量4％，稳定为2。C稳定性最好，F检验5．32，95％C11．32—5．13，差异不显著。正交分析显示，对稳定时间影响最大的稳定剂，其它条件影响不显著。实

7、验四：油份仪测定含量为(0．3+0．03)％，测定值与制备值偏差为0．0—3．2％，t检验分析在95％置信水平内，差异无统计学意义(P>0．05)，提示制备剂测定稳定性较好。3结语研究证实，此次试验所研制的六价铬水样稳定性较好、检测污水中油份含量稳定性较好，在氢氧化钠(pH=0．8)稳定剂下保存有助于延长保存时间，降低误差。但需注意的是，石油分析质控水样研制是一个系统性工程，基础工作较多，环环相扣，质控环节包括水样的获取、研制实验，稳定性试验、后期保存等，质控需要工作人员长期不懈的努力，需要工作人员具有一丝不苟的工