核壳磁性氧化铝球的制备及其性能研究.pdf

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1、化学世界核壳磁性氧化铝球的制备及其性能研究马晓伟，付庆涛“。刘晨光(1．临沂大学山东省高校资源与环境分析化学重点实验室，山东临沂276000；2．中国石油大学化学工程学院，山东青岛266580)摘要：采用油柱成型法合成了以针状a—FezO。为磁核，氧化硅为中间层，氧化铝为壳层的磁性微球；并通过控制不同的还原温度，获得了两种不同比饱和磁化强度的磁性微球，其中Fe。0／SiO／A12O3为15．1emu／g，Fe／SiO2／A12O3为26emu／g，且磁性球的表面光滑，粒径分布为80～300“m。关键词：磁性氧化铝球；

2、核壳结构；油柱成型法中图分类号：0614．3文献标志码：A文章编号：0367-6358(2015)07—0396—05PreparationandPerformanceofCore—shellMagneticAluminaSpheresMAXiao—wei，FUQing—tao'¨。LIUChen—guang(1．SchoolofChemistryandResourcesEnvironment，LinYiUniversity，ShandongLinyi276000，China；2．CollegeofChemicalE

3、ngineering，ChinaUniversityofPetroleum(East)，ShandongQingdao266580，China)Abstract：Magneticaluminacompositesphereswitha—Fe2O3core／SiO2mediumA12O3shellstructurewerepreparedbytheoilcolumnmethod．Theresultsshowedthatthespecificsaturationintensitionofmagneti—zationofF

4、e3O4／SiO2／Al2O3andFe／SiO2／Al2O3magneticcompositesphereswithsmoothsurfacepre—paredafterreductionatdifferenttemperatureswere15．1emu／gand26emu／g，respectively．Thedistribu—tionofparticlesizewasintherangeof80~300gm．Keywords：magneticaluminaspheres；core—shellstructure；

5、oilcolumnmethod近年来磁稳定床广泛应用于各个领域，例如石求，但是这些球的磁性能调节范围窄，磁核的制备方油化工、生物化工以及环境化工等。磁稳定床层最法繁琐。大特点是其轴向存在一个分布均匀稳定的磁场，从磁性载体中的磁核决定了载体本身磁性能的大而使磁性催化剂颗粒呈均匀、稳定、有序的排布_】。]。小，因此磁核的选择很重要。本文以针状a—Fe。0。磁稳定床兼具固定床和流化床的优点，比如床层压磁粉为核合成磁性氧化铝微球，通过控制还原温度降低、催化剂磨损率低以及传质速率高。可以对其磁化强度实现调节，避免高温焙烧烧结磁

6、为了满足磁稳定床对催化剂磁性能的要求，制核，导致其比饱和磁化强度降低。备高比饱和磁化强度的载体是非常重要的。目前，1实验部分以NiFe。O为磁核制备的磁性氧化铝载体的制备已1．1实验药品有大量报道，受到广泛关注l_8。。虽然以NiFe04为针状a—Fe。0。(杭州大自然磁带有限公司)，铝磁核制备的球材料的磁性能够满足磁稳定床的要溶胶(铝含量为11，A1／C1摩尔比为1．5)(北京中收稿日期：2014—0905；修回日期：201504—27基金项目：国家自然科学基金(20806093)作者简介：马晓伟(1987一)，男

7、，山东临沂人，学士，工程师，主要从事加氢催化的科研工作。*联系人，E—mail：fuqingtao@lyu．edu．cn。第7期化学世界西远大技术有限公司)，无水乙醇(CH。CH2OH)，六1．3．2凝胶球的老化次甲基四胺(C。H。N)，正硅酸四乙酯(Si将上述凝胶球置入装有真空泵油的高压釜中，(CH0))，硝酸铁(Fe(NO。)s·9H2O)，盐酸在压力0．5～O．6MPa、温度140～15O℃下老化5～(HCI，36wt)，氢氧化钠(NaOH)，氨水(NH。，6h，使六次甲基四胺完全分解，得到水合氧化铝和28wt

8、)，均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限氧化锆一氧化铝球。然后用去离子水洗涤，清除氧化公司；真空泵油(北京四方特种油品厂)，去离子水铝球孔道中残留的NHC1。(HO，实验室自制)。1．3．3氧化铝球的水洗脱氯1．2核壳结构a—FeO。／SiO复合材料的制备为了减少氧化铝球中的氯含量，将焙烧后的样称取2．5ga-Fe2O3放人2000mL(0．1