改性聚丙烯酸钠的制备及应用现状.pdf

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1、改性聚丙烯酸钠的制备及应用现状李佳益(天津大学化工学院，天津300072)摘要：本文阐述了改性聚丙烯酸钠的制备工艺，以产物的分子量作为表征指标，通过单因素实验的方法，分析了反应物浓度、助剂浓度、反应温度、反应时间4个因素对产物分子量的影响结果，并指出合适的实验参数。文章还就改性聚丙烯酸钠在5个领域的应用进行了初步的介绍。关键词：改性聚丙烯酸钠；丙烯酸；引发剂；应用改性聚丙烯酸钠作为一种精细化工产品，在近年来得到广泛的研究。改性聚丙烯酸钠的合成方法可选用溶液法、悬浮法和乳液法。改性聚丙烯酸钠可用水溶液法、

2、乳液法、沉淀法等改性聚合反应的方法来制备。溶液聚合法适宜制备几千至几万之间的聚合物，更大分子量的制备需用乳液法及沉淀法等。影响聚合反应的因素很多，如溶液的pH值、引发剂用量、聚合反应温度、链转移剂、单体浓度等都会影响产物的分子量“。1。1改性聚丙烯酸钠的合成及表征1．1制备工艺合成改性聚丙烯酸钠的聚合反应为加聚反应，反应机理为自由基反应机理。首先，引发剂分子在热、光、辐射等的作用下分解为初级自由基，然后初级自由基和单体反应，使得链增长，由于歧化反应、偶合反应或者链转移反应使得链终止。丙烯酸类单体性质活波

3、，可在热、辐射及引发剂的作用下聚合，其合成方法影响产品的性质、分子量大小和应用功能，所以在实际应用中研究出多种合成方法，如水溶液聚合法、反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法等，可合成出粘液态、胶体、胶版或粉末状聚合物。常用的引发剂是过硫酸盐及其还原剂组成的氧化一还原引发体系州，如K：s20。、(NH4)：s20。一NaHSO，、K：s20。一NaHs03、K：S20s—K2SzO，等。本实验以丙烯酸为主要原料，过硫酸钾为引发剂，氢氧化钠为PH值调节剂，异丙醇为转移剂，采用水溶液聚合法合成改性聚丙烯酸钠，通过单

4、因素设计的实验方法，分析它们对影响聚合反应的影响程度。1．2试剂和仪器实验试剂有：过硫酸钾、丙烯酸、氢氧化钠、异丙醇等。实验仪器有：调制式热分析仪，型号DSC一2910，美国TA仪器公司；四13玻璃烧瓶，250mL，上海玻璃仪器厂，增力电动搅拌机，金坛市丹阳门石石英玻璃厂；电动调速器，金坛市丹阳门石石英玻璃厂；电子天平，Fal004，上海良平仪器仪表有限公司{真空干燥箱，ZK-82A．上海市实验仪器总厂等。1．3操作步骤实验的操作步骤如下：第一步是在装有回流冷凝器、温度计、搅拌器和液滴漏斗的250mL四

5、IZl烧瓶中依次加入一定量的蒸馏水和异丙醇，蒸馏水为去离子水级别，异丙醇为转移剂。第二步是将它们于室温下在四口烧瓶中搅拌均匀，加热混合溶液，使之升温达到一定温度。第三步是滴加反应物丙烯酸和引发剂过硫酸钾的水溶液，3．5h溶液滴加完毕。第四步是将混合物在烧瓶中保温反应3．2h，然后冷却至30。C一45。c。第五步是将含30％的氢氧化钠水溶液滴加到混合溶液中，使之中和至pH=7—8。第六步是将反应物送入蒸馏装置，然后加热蒸发收集异丙醇以回收利用。第七步是将粘稠状的改性聚丙烯酸钠溶液，洗涤后置于60。c左右的

6、真空干燥箱中，干燥至恒重，粉碎包装。1．4改性聚丙烯酸钠分子量的测定用乌氏粘度计(毛细管内径为0．8mm)在(29-31)oC，以水为溶剂，测定水的流出时间to和各种实验条件下合成的聚合物水溶液的流出时间t，可由式(1-1)计算得出改性聚丙烯酸钠分子量。厂+一．]2l三——堑一ln上lr1056H=旦专型肘=‰(1-1)C一聚合物的溶液质量浓度，g／mLlM一粘均分子量。2结果与讨论制备改性聚丙烯酸钠的影响因素比较多，主要有参与聚合反应的反应物浓度、助剂浓度、反应温度、反应时间等，下面分别予以阐述。2．

7、1反应物丙烯酸本实验第一步是探索反应物丙烯酸浓度的变化对产品分子量的影响。随着单体丙烯酸浓度的下降，改性聚丙烯酸钠的分子量显著减少。如果丙烯酸的浓度在25％以下时，混合物的聚合速度非常缓慢，而且反应不彻底，残留的丙烯酸溶液很多，并且不容易处理。因此，将丙烯酸浓度控制在30％-35％范围内比较合适。2．2反应温度本实验第三步是探索合成反应温度的变化对产品分子量的影响，设计的反应温度分别为：85。C、80。C、75。C、70。C、65。c。实验结果发现，随着聚合反应温度的升高，产品的分子量逐步下降。如果聚合

8、反应温度高于80。c时，由于丙烯酸在聚合反应过程中回流速度比较快，导致反应原料损耗较多，因此聚合反应的温度控制在75-800C的范围是比较合适的。2．3反应时间本实验第四步是探索合成反应时间的变化对产品分子量的影响，实验结果如表2N示。由表1可知，改性聚合丙烯酸钠的分子量随着反应时间的延长而增加。反应开始时，丙烯酸浓度比较高，聚合反应速度(下转第115页)2015年6月托J彳珲I113工作的危险性。在开采前对相关的问题就要进行准确的分析，发