探索高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的不确定度.pdf

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1、专业管理探索高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的不确定度刘晓霞（临汾市质量技术监督检验测试所，山西临汾041000）摘要：在饮料中加入部分防腐剂，可以抑制微生物生长，（3）仪器测定引入的不确定度防止饮料变质。如今，很多饮料中使用的防腐剂都是苯甲酸。按照仪器和设备的使用说明书，分析积分仪的性能和实际这种化学成分虽然能够延长饮料的保质期，但是用量过多却会情况。如今用在液相色谱仪峰面积积分处理当中，所能允许的破坏人体细胞，对人体肝脏产生危害，甚至致癌。本文以误差是0.3——0.9%之间。也因此，根据均匀性的分布状况，仪JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》以及

2、GB5009.28-器测定引入的不确定度应该是这样的：2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》为参考依据，对－3u（rel仪）＝1%3＝5.8×10饮料中苯甲酸结果的不确定度评定方法进行阐述与建立，并对（4）回收率导致的不确定度其相关不确定度分量进行探讨。因为饮料在经过处理的时候，其中的苯甲酸会产生损耗，关键词：饮料；苯甲酸；高效液相色谱法；不确定度或者被污染，所以采用一种方法来进行加标回收试验，回收率1实验部分具体如下所示：以GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测次数234平均数极差定》第一法液相色谱法为参考进行苯甲酸测定。测量仪

3、器：美苯甲酸回收率95.6%97%96.2%96.1%1.03国waters高效液相色谱仪配有PDA检测器和自动进样器。步表1：回收率的情况骤为取饮料样品约1g，将PH值调整到7，再加水定容到50mL，一旦n＝3，极差系数C的值为1.69，那么标准不确定度应该混匀。取适量上清液过0.22微米的滤膜，待液相色谱测定。将是u(Rec)＝R/C＝0.603%。也因此，相对标准不确定度应该混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱中，测定相应的峰面是urel(Rec)＝u(Rec)/Rec＝0.0063。积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积（5）合成标准不确

4、定度为纵坐标，绘制标准曲线。再将饮料溶液注入液相色谱中，得因为上面这些参数和式子，仅仅只关系到积和商的数学关到峰面积，根据标准曲线得到饮料中苯甲酸质量浓度。再对测系，因此合成标准不确定度应该是定过程中的不确定度进行分析。222222uref(x)＝x×urel(R)＋urel(std)＋urel(AS)＋urel(m)＋urel(V)＋urel(Rec)2建立数学模型，其值为0.014x。ρ×V×1000根据计算公式：X＝来建立数学模型。分量相对标准不确定度m×1000urel(R)重复性，饮料操作过程0.0072在以上公式里，X指的是饮料样品当中苯甲酸的含量，

5、ρ指由标准曲线得出的饮料待测物的质量浓度，m指的是样品的质urel(std)标准物质称量0.0069量，V指的是样品定容总体积。urel(AS)设备处理系统0.0077对于饮料样品测定的结果的不确定度，除了会受到式子里urel(m)饮料称量0.00034ρ、m、V三个参数的影响，同时也会受到样品的均匀性的影urel(Rec)回收率0.0052响。也因此，在上面的计算公式当中，必须放入修正因子frep。urel(V)饮料定容0.00071ρ×V根据计算公式，可以建立这样一个数学模型：x＝×frep。表2：每一个分量的标准不确定度m（6）扩展不确定度按照上面的数学模

6、型，可以得出这样的结论：每一个影响这里所说的扩展不确定度，需要由合成年标准不确定度和因素之间都是独立的，而且不同参数之间的不确定度，会对x包含因子相乘，其中K的值为2，置信区间为96%。由此可得：的不确定度产生影响。也就是说，灵敏系数如果为1，那么合成标准不确定度可以采用相对标准不确定度来完成，其公式应该U＝ucrel(x)×k＝1.456mg/kg×2＝2.9mg/kg。也因此，扩展不确定N度的值为2.9。22是这样的：ucrel(y)＝∑u(xi)。（7）最后测定不确定度的结果i＝1在饮料样品当中，苯甲酸的含量应该是（103±2）mg/kg，其根据上面的式子

7、可以得出饮料样品的的相对合成标准不中k的值取2。确定度计算公式：222224结语ucrel(x)＝urel(C)＋urel(m)＋urel(m)＋urel(v)＋urel(frep)在多次对果汁饮料当中的苯甲酸含量进行计算后，得出了3不确定度来源试验标准差，也得出了测试时形成的不确定度分量。此外，还根据以上公式和数学模型，可以得出这样的结论：苯甲酸要计算相对合成不确定度，以及苯甲酸含量的扩展不确定度。含量的测试确定性，一般来自于标准曲线、标准物质、仪器元针对每一种分量的相对不确定度进行对比后，得出了这样的结素、样品峰面积等等。测定过程中产生的每一种差异，都会对论

8、：仪器和标准物质容易影响