干燥方式对高氯酸铵,石墨烯复合材料的结构和热分解行为的影响.pdf

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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)OctoberActaPhys．-Chim．．2013，29(1O)，2079-20862079[Article】doi：l0．3866／PKU．WHXB201305021www．whxb．pku．edu．cn干燥方式对高氯酸铵，石墨烯复合材料的结构和热分解行为的影响王学宝李晋庆罗运军(北京理工大学材料学院，北京100081；中国兵器科学研究院，北京100089)摘要：通过溶胶．凝胶法制备了石墨烯水凝胶，并将其与高氯酸铵(AP)复合，然后分别采用自然干燥、冷冻干燥和超临界CO干燥三种干燥方式制备了AP／石墨烯复合材料，并通过扫描电镜(S

2、EM)、元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和热重-红外联用技术(TG．FTIR)研究了不同干燥方式对其结构和热分解行为的影响．结果表明，干燥方式对AP／石墨烯复合材料的形貌具有明显影响，其中通过超临界Co干燥制备的AP／石墨烯复合材料基本能保持与石墨烯气凝胶相似的外观和多孔结构．通过自然干燥、冷冻干燥和超临界CO干燥制备的AP／石墨烯复合材料中AP的质量分数分别为89．97％、92．41％和94．40％，其中通过超临界COz干燥制备的复合材料中AP的粒径尺寸为69nm．DSC测试结果表明，石墨烯对AP的热分解过程具有明显的促进作用，能使AP的低温分解过程

3、大大减弱，高温分解峰温明显降低．三种干燥方式相比，通过超临界COz干燥制备的AP／石墨烯复合材料中石墨烯的促进作用最明显．与纯AP相比，其高温分解峰温降低了83．7。C，表观分解热提高到211OJ·g～．TG．FTIR分析结果表明，AP／石墨烯复合材料的热分解过程中，AP分解产生的氧化性产物与石墨烯发生了氧化反应，生成了CO．关键词：干燥方式：石墨烯：高氯酸铵：溶胶．凝胶法：热分解中图分类号：0643EfectofDryingMethodsontheStructureandThermalDecompositionBehaviorofAmmoniumPerchlorate／Graphe

4、neCompositesWANGXue-Bao’LIJin-Qing’一LUOYun-Jun’'(SchoolofMaterialScience＆Engineering,BeijingInstituteofTechnology,BeUing100081，PR．China；2AcademyofOrdnanceScience,Beo'ing10008~R．China1Abstract：Graphenehydrogelswerepreparedbythesol—geImethod．andthenusedtoprepareammoniumperchloratefAP)／graphenecom

5、positesbytheincorporationofAP．Thecompositesweredriednaturallyinair，freeze—dried。ordriedwithsupercriticalCO2．Scanningelectronmicroscopy(SEM)，elementaIanalyses(EA)，andX—raydi仟raction(XRD)wereusedtocharacterizethestructureoftheAP／graphenecompositesdriedusingdifferentmethods．FurthermOre．thethermaId

6、ecompositionbehavioroftheAP／graphenecompositeswasinvestigatedbydifferentiaIscanningcalorimetry(DSC)andthermogravimetricanalysis／infraredspectroscopy(TG．FTIR)．DryingmethodhadanobviousinfluenceonthemorphologyoftheAP／graphenecomposites；onlytheAP／graphenecompositesdriedwithsupercriticalCO2showedsim

7、ilarthree．dimensionalnetworksandporousstructuretographeneaerogels．ElementaIanalysesrevealedthattheAPcontentsintheAP／graphenecompositespreparedbydryingnaturally，freeze—drying，andsupercriticalCO2dryingwere89．97％，92．41％，and94．40％，res