基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质.pdf

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1、第2g卷第9期无机化学学报Vo1．28No．92012年9月CHINESEJ0URNAL0FIN0RGANICCHEMISTRY1997．2O04基于5．甲基．3．吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质韩伟1程美令t刘琦★’l，王利东1吴玉娟1(常州大学石油化工学院，江苏省精细石油化工重点实验室，常州213164)(南京大学配位化学国家重点实验室，南京210093)摘要：利用5．甲基一3一吡唑甲酸、眯唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应，得到了配合物[M(MPA)：(Im)1·2H20(1：M=Co；2：M=Ni)(HMPA=5．甲基．3．吡唑

2、甲酸，Im=咪唑)用元素分析、红外光谱、x．单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下：配合物1和2的晶体都属于单斜晶系。空间群为尸2，n。配合物1的晶胞参数为0．84702(16)nm，6=1．4615(3)am，c=0．89967(17)nm，=101．759(6)o，V=1．0903(4)nm3，Z_2；配合物2的晶胞参数为a=0．85359f61nm，b=1．45177(9)nm，c=0．88983(6)nm，=102．3820(10)。，=1．07704(12)nm，，2。金属离子与来自2个5一甲基．3．吡唑甲酸配体中的2个

3、氮原子及2个氧原子，2个咪唑分子中的2个氮原子配位。形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元『M(MPA)(Im)1·2H0通过2种分子间氢键fN—H⋯0和C—H⋯01形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程关键词：钴；镍；5。甲基一3一吡唑甲酸；晶体结构；电化学性质中图分类号：0614．81+2：0614．813文献标识码：A文章编号：1001—4861(2012)09—1997-08Syntheses，CrystalStructuresandElectrochemicalPropertiesofCobaltandNickelComplex

4、esBasedon5-Methyl—-1H-pyrazole-3-carboxylicAcidLigandHANWeiCHENGMei—LingLIUQi，WANGLi—DongWUYu—Juan(SchoolofPetrochemicalEngineeringandJiangsuProvinceKeyLaboratoryofFinePetro—chemicalTechnology,ChangzhouUniversity,Changzhou，Jiaagsu213164，China)(~tateKeyLaboratoryofCoordinationChemistry,Nanji

5、ngUniversity,Nanjing210093，China)Abstract：Thenewmonomericcomplexesof[M(MPA)2(Im)2]·2H20(1：M=Co；2：M=Ni)(HMPA=5一methyl一1H—pyrazole．3一carboxylicacid，Im=imidazole1weresynthesizedbythereactionofHMPAandImwithM(0Ac)2·4H20(M=Co，Ni)，respectively．Thecompoundswerecharacterizedbyelementalanalysis，IRspe

6、ctra，singlecrystalX-raydiffraction，thermogravimetricanalysisandcyclicvohammetry．Thestructuralparametersof1and2wereanalyzedasfollows：1，monoclinic，P21／n，a=O．84702(16)nm，b=1．4615(3)nm，c=0．89967(17)nm，3=101．759(6)。，V=I．0903(4)nm，z：2；2，monoclinic，P2，a=0．85359(6)nm，b=1．45177(9)nm，c=0．88983(6)nm，=

7、102．3820(10)。，V=I．07704(12)nm。，Z=2．MetalionshavealloctahedralgeometrycoordinatedbytwonitrogenatomsfromtwoImmolecules，twonitrogenatomsandtwooxygenatomsfromtwoMPA—ligands．Inbothcomplexes，theindependentcomponents[M(MPA)2(Im)d·2H20areconnectedbytwokindsofint