含铌电容材料的制备及其性能.pdf

《含铌电容材料的制备及其性能.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第33卷第2期应用化学Vo1．33Iss．22016年2月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYFeb．2016含铌电容材料的制备及其性能孙雅茹张微微李海全(沈阳工业大学理学院沈阳110870)摘要以草酸铌铵和葡萄糖为原料，经水热反应在泡沫镍基底上负载了含Nb的电容材料。通过红外光谱仪(FFIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等技术手段对制备的样品进行表征，比较不同条件下的含Nb电容材料的表面形貌，得出水热反应的最佳工艺条件，并对样品的电化学性能进行了研究。结果表明，制备含Nb电容材

2、料的最佳工艺条件是葡萄糖和草酸铌铵的摩尔比为7：1，反应温度200℃，反应时间18h，在此条件下，负载在泡沫镍上的含Nb氧化物的量为0．3707cm；当充放电电流密度为0．5A／g时，含Nb电容材料的最大比电容能达到189．47F／g，经过1000次循环后，其放电比电容的保持率仍保持在95％以上，是一种具有应用前景的超级电容器材料。关键词泡沫镍；含铌电容材料；电流密度；比电容中图分类号：O614．5文献标识码：A文章编号：1000-0518(2016)02-0221-08DOIi10．11944／j．issn．1000-0518

3、．2016．02．150264超级电容器(又称电化学电容器)是一种新型绿色储能元件，兼有传统电容和电池的双重功能，具有充电速度快、放电电流大、效率高、体积小、循环寿命长、工作温度范围宽、可靠性好、免维护和绿色环保等优点¨J。由于超级电容器的独特性能，许多国家均将其作为国家重点研究和开发的项目。目前，对于超级电容器的主要研究工作仍集中在电极活性物质上，因为它是决定超级电容器电化学性能的关键因素之一l2引。金属氧化物因其在充放电过程中的氧化还原反应而作为赝电容电容器的电极材料，二氧化钌(RuO)在以硫酸为电解液的体系中拥有优越的容量

4、性能，比电容达到760F／g_4J，但昂贵的价格和毒性限制了它的商品化。铌的化合物因与钌的化合物性质相似并且有资源丰富、电化学性能好等优点，已被应用于陶瓷电容器材料方面j。在赝电容材料方面，美科学家研制出了铌金属超级电容材料，并证明其能快速的存储和释放能量，有望广泛应用于城市电网、混合动力汽车的再生制动系统等能源传送系统。杜恩等_8合成了一种氧化铌，并证明其拥有稳定的储存能力，但有限的膜厚度(约200nm)限制了其在很多方面的应用。李鸽通过水热法制备了氧化铌／碳纳米管复合材料，电极在50mV／s的扫描速率下电容量约为267C／g

5、。黄猛等通过溶剂热法合成NbO纳米材料，在电流密度为0．5A／g时，比电容为117．71F／g，1000次循环之后放电比容保持94．65％。由于含Nb化合物具有耐酸碱腐蚀、优异的光学性质和稳定的电化学性能，是优良的新型超级电容器电极材料。本文以草酸铌铵和葡萄糖为原料，经水热反应在泡沫镍基底上负载含Nb电容材料，为其应用提供实验依据。1实验部分1．1试剂和仪器泡沫镍(昆山安东晟电子材料有限公司)；草酸铌铵(分析纯)、葡萄糖(分析纯)(均产自国药集团化学试剂有限公司)；氢氧化钾(分析纯，阳市惠中理化用品厂)；聚四氟乙烯乳液(国药集团

6、化学试剂有限公司)。S-3400N型扫描电子显微镜(天美(中国)科学仪器有限公司)；X．PertProMpoPW3040型x射线衍射仪(荷兰帕纳科公司)；IRT一100型的傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津公司)；DHI604型电化学工2015-07-23收稿，2015-09—17修回，2015-10-26接受辽宁省教育厅科研项目(2008502)通讯联系人：孙雅茹，副教授；TeL／F：024．25496502；E—mail：Sunyr65@163．corn；研究方向：材料加工与制备应用化学第33卷作站(上海辰华仪器有限公司)；CT

7、2001A型电化学测试仪(武汉蓝电电子有限公司)。1．2实验方法1．2．1水热法在泡沫镍上负载含Nb电容材料将3．5g葡萄糖、1．1g草酸铌铵溶解于25mL去离子水中，置于聚四氟乙烯反应釜中，再将固定在底座上的泡沫镍基片放入。将反应釜放人烘箱加热至180℃恒温反应18h，制得含Nb电容材料，冷却后将其取出，经去离子水、乙醇进行超声清洗后，烘干。1．2．2含Nb电容材料的表征利用红外光谱仪(FTIR)测试含Nb电容材料的红外吸收光谱；扫描电子显微镜(SEM)观察样品微观形貌及其颗粒的分布情况、表面形态。采用x射线衍射仪对泡沫镍基底

8、上所负载的化合物进行分析，实验中阴极采用cu靶Ka衍射源，A=0．15406nm，管电压一r舌40．嚣k)V，s呻，uI管pB0电流30mA，扫描范围2为10。一80。，扫描速率4。／rain。1．2．3含Nb电容材料的电化学测试方法为了更好的使沉积物稳定在泡沫