双子型阴离子表面活性剂的合成及浮选性能.pdf

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1、第27卷第6期应用化学Vo1．27No．62010年6月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJune2010双子型阴离子表面活性剂的合成及浮选性能姜小明陈晓阁“解田(“贵州大学化学与化工学院贵阳550025；瓮福(集团)有限责任公司贵阳)摘要分别以辛酰氯、癸酰氯、卜二酰氯为原料，经加成、酰化及皂化等反应合成了3种双子型阴离子表面活性剂。产物结构经IR、。HNMR和”CNMR等波谱测试技术确定。25℃时测定了表面活性参数，结果表明随分子中疏水链增长，临界胶束浓度及表面张力均降低。日标化合物能一定程度增强油酸对胶磷矿中自云石的浮选能力。关键词双子型

2、，表面活性剂，合成，浮选中图分类号：0647．2文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)06-0742-03D0I：10．3724／SP．．f．1095．2010．90449双子型(Gemini)阴离子表面活性剂是一类具有2个亲水基和2个疏水基的新型表面活性剂。它具有表面活性高、用量少等优点，已引起人们的极大兴趣。以往人们合成双子型阴离子表面活性剂时，一般以氯乙酸、乙二胺为原料，经加成反应、酰化反应合成’引。由于中间体仅溶于水，酰化反应一般安排在含水溶剂中进行，酰氯易水解成脂肪酸，脂肪酸不易除去而夹杂在目标产物中，造成双子型阴离子表面活性剂纯度不高]。本文改

3、进了合成路线，避免了酰氯的水解和脂肪酸的生成。研究了双子型阴离子表面活性剂作为捕收剂与油酸复配后对胶磷矿的浮选性能。改进后的合成路线见Scheme1。CH，Nil，CH2NHCH2CH2COOC2H5．．CfH‘NH+CH2=CHCOOC2H5—5Hn2NHCH2cLJHn2L⋯~UUCL,21HI-I5(1)C0RCORf{CH2NCH2CH2COOC2H5CH2NCH2CH2COONaCH2NCH2CH2COOC2H5———CH2NCH2CH2COONa2lICORCOR(2)R：I．C7H】5；II．C9Hl9；11．Cl1H2。Scheme1Syntheticro

4、uteofgeminianionicsurfactants(I，1I，Ⅲ)美国BioRad135型傅里叶变换红外光谱仪；日本JEOLECX500MHz型核磁共振仪；JK99B型全自动张力仪；FD．1型冷冻干燥机；XFD型单槽浮选机。胶磷矿样品(原矿中PO含量26．04％，0．074mm占75％)、脂肪酸、油酸均由瓮福(集团)有限责任公司提供。辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯按文献[5]方法合成；其它试剂均为分析纯。将乙二胺加入反应瓶中，25℃滴加丙烯酸乙酯(n(乙二胺)：n(丙烯酸乙酯)=1：2)，反应5h，蒸馏，收集沸程为132～136℃的馏分，得中间体1，收率90％。在500

5、mL三口瓶中加入200mL甲苯、0．02mol中间体1，25℃滴加癸酰氯(0．05mo1)，反应5h，分离出有机层，蒸掉溶剂，得中间体2，收率73％。将5gNaOH溶于200mL无水乙醇，滴加中间体2，回流4h，蒸掉溶剂，得粗品，重结晶，冷冻干2009-07-09收稿，2009．10-19修回国家自然科学基金(20861003)、贵州省科学技术基金([2007]2012)、瓮福(集团)有限责任公司博士后(61987)资助项目通讯联系人：姜小明，男，博士，副教授；E—mail：ming1840@yahoo．c㈣．cn；研究方向：表面活性剂的合成及应用第6期姜小明等：双子型阴

6、离子表面活性剂的合成及浮选性能743燥，得目标产物I，收率70％。以相同的方法合成其它2种双子型阴离子表面活性剂Ⅱ和Ⅲ。将双子型阴离子表面活性剂配成不同浓度的溶液，静置2h，25℃下用Wilhelmyplate法测定平衡表面张力。在浮选槽中加入273g胶磷矿和638mL水，加入10mL硫酸溶液(‘p(H2SO)=10％)，搅拌1min。依次加入5mL双子型阴离子表面活性剂溶液(∞(m)=0．5％)、25mL油酸溶液(∞(油酸)=1％)，搅拌3min，浮选3min，精矿和尾矿经烘干称重，分别得228．0和45．2g。同时做不加双子型阴离子表面活性剂的对比实验，最后得229．

7、8g精矿和43．0g尾矿。在相同浮选条件下，以脂肪酸作为捕收剂，浮选胶磷矿，得精矿230．0g，尾矿43．3g。测定以上精矿和尾矿中的P。0品位。结果与讨论本文采用丙烯酸乙酯为原料，中间体1可溶于甲苯等非水溶剂。酰化反应在非水介质中进行，避免酰氯水解的副反应，保证了中间体2的纯度，最后得到高纯度的目标产物。目标化合物的波谱数据见表1。以化合物I为例，在2850、2922、1634cm处为CH、CH，拉伸及弯曲振动；1560cm处为C=O特征伸缩振动峰。结果表明，产物为羧酸盐。在氢谱中，表面活性剂分子的连接基团CH：中氢的化学位