原位聚合聚氨酯纳米二氧化钛复合材料的研究.pdf

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1、20工程塑料应用2011年，第39卷，第5期原位聚合聚氨酯／纳米二氧化钛复合材料的研究木王明，唐兴(1．西南大学化学化工学院，重庆400715；2．四川大学高分子国家重点实验室，成都610065)摘要利用纳米TiO：表面丰富的羟基与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中的异氰酸根反应，制备了以纳米Tjo2为交联点的原位聚合聚氨酯／纳米TiO复合材料。通过傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和热重分析分男研究了未经表面处理纳米TiO2和酸处理纳米TiO2表面羟基含量的差异及其在聚氨酯中的分散状况，比较了它们作为无机交联点制备的复合材料

2、的力学性能及热稳定性的差异。关键词聚氨酯纳米二氧化钛复合材料随着纳米技术的发展，将纳米粒子填充到聚合TiO的表面羟基含量，研究羟基含量对复合材料各物中对其进行改性已成为目前研究的热点之一，无项性能的影响，并对TiO的表面羟基反应活性进行机纳米粒子的加入可使聚合物的刚性、耐热性、尺寸了探讨。稳定性等得以改善¨J。研究发现，聚合物／无机纳1实验部分米粒子复合材料的性能与粒子分散均匀程度、粒子1．1原材料与基体间的界面相互作用有直接的关系。二苯基甲基二异氰酸(MDI)：WannateMDI一原位聚合技术是近年来出现的一种制备纳米复

3、100LL，烟台万华化工有限责任公司；合材料的新工艺，它把无机纳米粒子先均匀分散在三羟甲基丙烷(TMP)：相对分子质量250．26，聚合物单体或低聚体介质中，然后将得到的混合物湖北宜化集团有限责任公司；进行聚合反应得到复合材料。在制备过程中，高分聚醚多元醇(PPG)：相对分子质量1000，上海子链可以通过物理或者化学作用接枝在无机纳米粒高桥石油化工有限责任公司；子上，这种方法可得到分散性好、结合强度高的复合纳米TiO粉体：粒径20～100nm，重庆川东化工材料，是一种较理想的制备聚合物／无机纳米粒子复(集团)有限公司。合材料

4、的新技术。原位聚合所得到的复合材1．2仪器、设备料的各组分间混合均匀，避免了因纳米粒子分布不傅立叶变换红外光谱(FI'IR)仪：Nicoletl70SX均所引起的材料性能的不稳定¨卜”j。型，美国Nicolet公司；纳米TiO因具有化学稳定性好、无毒、价廉等微电子力学测试仪：$6500型，深圳三思试验机优点，在多相光催化、太阳能电池、抗菌建筑材料和有限公司；光照疗法等众多领域有着广泛的应用前景¨j。热重(TG)分析仪：TA—STDQ600型，美国TA倪平等利用类似原位聚合的方法成功制备了金公司；红石型TiO和锐钛矿型TiO增

5、强聚氨酯弹性体，研扫描电子显微镜(SEM)：$4800型，日本Hita．究发现TiO：对聚氨酯弹性体的硬链段有成核作用。chi公司。王红研等用硅烷偶联剂对TiO进行表面处理及1．3试样制备超声波分散处理制备了TiO分散较均匀的聚氨酯／(1)纳米TiO：的表面处理Tio2复合材料。另有学者利用溶胶凝胶法制备了聚将纳米TiO分别置于HF中浸泡24h，然后用氨~／TiO：复合材料口。但目前有关以纳米TiO为去离子水冲洗，抽滤、干燥、碾磨、筛分，即得HF处交联点原位聚合制备聚氨~／TiO复合材料的研究理纳米TiO(以下简称为M—Ti

6、O)。未见相关报道，对TiO表面羟基反应活性及稳定性(2)试样制备的研究也未见探讨。笔者主要采用原位聚合法制备聚氨酯／纳米高分子材料工程国家重点实验室开放课题基金项目TiO：复合材料，研究和分析了该复合材料的力学性(KF200905)、西南大学博士基金项目(SWU109024)能和热稳定性能。笔者还用强酸处理来提高纳米收稿日期：2011．03-07王明，等：原位聚合聚氨酯／纳米二氧化钛复合材料的研究21将经过90℃真空脱水1h后的PPG、交联剂前后纳米TiO表面羟基含量的变化，以相对值尺TMP及MDI混合搅拌均匀后倒人模具，

7、然后放人真(3420em处的吸收峰强度与640cnl处的吸收空干燥箱中抽真空脱气泡10min，最后放入100℃峰强度之比)来表示。很明显，R越大，说明表面羟烘箱中固化10h，制得聚氨酯。基越多。将经过90~C真空脱水1h后的PPG、MDI混合由图1可以看出，未处理纳米TiO和M—TiO：的搅拌均匀，再分别加入质量分数0．5％、1％、3％的R分别为3和66，说明经过处理后的TiO粒子表面纳米TiO、M．TiO2，搅拌均匀后倒人模具，然后放入羟基含量有较明显的提高。真空干燥箱中抽真空脱气泡10min，最后放入2．2原位聚合聚氨酯

8、／纳米TiO复合材料的力学100~C烘箱中固化20h，制得聚氨酯／纳米TiO：复合性能分析．材料。图2示出纳米TiO、M—TiO的用量对聚氨酯拉1．4性能测试伸应力应变曲线的影响，表1列出具体的力学性能FYrIR分析：将TiO和M-TiO2在真空干燥箱内测试结果。干燥48h，然后称取一定量