原子吸收光谱法在Cativa醋酸中的应用.pdf

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1、原子吸收光谱法在Cativa醋酸中的应用于婷婷(南京扬子石化碧辟乙酰有限责任公司，江苏南京210047)摘要：本文介绍了原子吸收光谱法应用ff-Cativa醋酸技术生产中间物料金属含量的分析。方法采用了美国Perkirl_．ElmerAAnalyst400(AAS)系统对反应器物料中金属组分进行微量测试。经过分析，所建立的标准曲线误差在+／-2％以内。结果表明，该测试系统能够满天,．Cativa醋酸生产中微量级金属含量的测试要求。关键词：Catira；醋酸；原子吸收光谱；Perkin—Elmer；

2、金属含量0引言低压甲醇羰基法是生产醋酸的主要工艺方法，此方法生产的醋酸占世界醋酸总生产能力的66％以上。该工艺的主要开发商是BP公司$1Celanese公司。BP公司开发了基于铱和钌的甲醇羰基合成改性催化剂(1pCativa工艺)。目前该工艺在韩国三星公司、重庆扬子江乙酰和南京扬子石化碧辟乙酰公司采用。本文介绍原子吸收光谱法在Cativa醋酸生产物料中测量金属含量的应用。1原理原子吸收光谱基于光源辐射出一束具有特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸汽中待测量元素的基态原子所吸收，根据辐射光线减弱的程度来

3、测定元素含量。原子吸收光谱主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。光源的功能是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线。空心阴极灯是一个封闭的气体放电管，用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体。空心阴极灯强度与工作电流有关。使用时须注意供电电流稳定并经过预热(20—30min)使发射强度达到稳定。火焰原子化系统主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。喷雾器的作用是将试液雾化。雾化室的作用是进一步细化雾滴，使雾滴和燃气得到充分混合同时起缓冲作用，使供给燃烧器的雾滴

4、平稳。标准燃烧器(空气一乙炔火焰)缝隙度(宽X长)=0．5mm×100mm，而空气一丙烷燃烧器是0．7mm×lOOmm，使试样原子化。试液与燃气在雾化室内充分混合后进入火焰燃烧，试样在火焰中的原子化程度与温度有关。即燃助比=燃气流量／助燃气流量，影响火焰的气氛，故需要调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度好，广泛用于常规分析。2实验部分2。1仪器与试剂火焰原子吸收光谱仪：美国Perkin-ElmerAAnalyst400(AAS)系统，带有空心阴极

5、灯。检测范围：ppm～ppb级别。微量金属标准溶液数据：Cu(N03)2inHN030。5mol／11000ppm；Mn(N03)2inHNO32～3％1000ppm；Fe(N03)3inHN030．5mol／11000ppm；Ni(N03)2inHN032～3％1000ppmlCr(N03)3inHN032～3％1000ppm。技术参数及特点：原子化器为火焰原子化系统，燃气为乙炔，助燃气为空气，可测定三十多个金属元素。测定波长范围190～900rim，内置4个灯座，氚作背景。2．2测定条件的选择

6、(见表1)2．3标准溶液的制备及标准曲线建立以下以金属铁为例：标准溶液配制及测定结果：鉴于Cativa醋酸反应器中组份以醋酸(含量>72％)为主，空白及样品稀释及标样配制均使用MERcKEMSUREAceticAcid(99．8％)：表1Perkin-ElmerAAnalyst400设定条件TablelthesetupconditionsofPerkin-ElmerAAnalyst400ElementCuMnFeNiCrWavelength(nm)324．8rim279．5nm248．3nm232

7、．Onto357．9nmElectrics(mA)6mA13mA25mA6mAEnergy5962605862Slit(mm)2．7／0．81．8／0．61．8／1．352．7／0．8FlameC2H2／AirCharacteristicConcentration(0．0044Abs)0．025ppm0．016ppm0．04ppm0．06ppm0．078ppmSensitivityCheck(0．2Abs)1．3ppmlppm2ppm3ppm4ppmLineartol。6ppm0．6ppm3ppm

8、4ppm5ppmLimitoldetection0．05ppm0．01ppm0．03ppm0．01ppm0．03ppmStdcheck2ppm2015年04月化·彳砰l189表2MERCKEMSUREAceticAcid(99．8％)金属含量Table2thecontentofMERCKEMSURE@AcericAcid(99．8％)AceticAcid(99．8％)CuMnFeNiCrMERCKEMSURE(ppm)<0．01<0．005<0．02表3标准曲线数据表Table3t