单斜与锐钛矿双晶相TiO2的水热法制备与机理探讨.pdf

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1、第28卷第6期无机化学学报Vo1．28No．62012年6月CHINESEJ0URNALOFINORGANICCHEMISTRY1099．1104单斜与锐钛矿双晶相TiO2的水热法制备与机理探讨沈水发畅敏杰刘玉红潘海波陈耐生(福州大学化学化工学院，福州350108)摘要：以一种具有超强耐酸碱的表面活性剂一丁基封端脂肪醇聚氧乙烯醚作为晶型调节剂，利用钛酸丁酯和氢氧化钠的水热反应制备了双晶相(单斜相与锐钛矿相)Ti0：，考察了丁基封端脂肪醇聚氧乙烯醚和钛酸丁酯的物质的量比R、反应时间、反应温度等因素对产物的晶相组成的影响，并对不同条件下的晶相转变机理进行了初步探

2、讨。关键词：双晶相TiO2；单斜；锐钛矿；制备；机理中图分类号：O614．511文献标识码：A文章编号：1001．4861(2012)06．1099．06HydrothermalPreparationofaMonoclineandAnataseBi-crystallineTiO2andthePhaseTransformationMechanismSHENShui-FaCHANGMin—JieLIUYu—HongPANHai-BoCHENNai-Sheng(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,FuzhouUnive

3、rsity,Fuzhou350108，China)Abstract：Abi—crystallineTiO2consistingofmonoclineandanatasewassynthesizedthroughthehydrothermalreactionoftetrabutyltitanateandsodiumhydroxidewithbutylend—cappedfattyalcoholethoxylatesasphaseregulator．Theefectsofphaseregulator，hydrothermalreactiontemperature

4、andtimeonthecrystallinephaseoftheproductswereinvestigated，andthephasetransformationmechanismwaspreliminarilydiscussed．Keywords：bi—crystallineTiO2；monocline；anatase；preparation；mechanism0引言线。用其制备的膜的光催化活性优于P25和商业锐钛矿纳米颗粒TiO常见晶型有3种：锐钛矿『ll、金红石【1]、板钛相比较单晶相的TiO，而言。双晶相的TiO，有矿[21。单斜晶相的Ti02(

5、一般写作TiOfB))比较少见，更好的光催化活性．因为形成的异质结结构有利于它是由Marchand在1980年通过高温固相法制得光生电子与空穴的分离。如Kuo等[81通过水热法制的【3]．直到1991年Banfield才在自然界中发现它的备TiO(B)，经400oC煅烧得到锐钛矿与单斜相的双存在。TiO2(B)密度为3．64～3．76g·cm，小于另外3晶相结构．其掺杂1％Pt的样品比同样掺杂1％Pt种晶相的密度：带隙宽度3．003．22eV．小于锐钛的P25紫外光催化乙醇产生的H量要高出20％。矿TiO的带隙，是一种n型半导体[51。TiOfB1具有Zhu

6、等f9]通过溶胶凝胶法制得单斜相TiO，和锐钛矿良好的光催化性能．如Wang等闸应用溶剂热方法的混晶，光催化降解XRG染料的效果明显高于合成出比表面积高达484m：·g的TiOfB)纳米粉P25。Yang等[1q通过两步水热法合成核壳结构的纳体．光催化降解甲基橙的活性和稳定性均优于米纤维单斜相和锐钛矿相TiO，认为这种结构的P25。Dong等同采用水热法合成了长的TiOfB1纳米TiO，更有利于光生电子和空穴的分离收稿日期：2011-12—15。收修改稿日期：2012．01—24。福建省自然科学基金fNo．2oo8J0330)资助项目。通讯联系人。E—mai

7、l：sfshen@fzu．edu．ca，Tel：0591．228661271100无机化学学报第28卷锐钛矿与金红石的混晶相可以在合成过程中2结果与讨论通过控制反应条件、煅烧温度⋯2]或者加入晶型调2．1热分析(TG．DSC1节剂来控制．晶型调节剂有无机物SnC1【l3]、ZnO／图1是f表面活性剂与钛酸丁酯的物质的量Fe2031141和有机物对甲苯磺酸等l151锐钛矿与单斜相比1=0．05，水热时间24h，水热温度180℃，酸洗后的混晶也可以通过控制反应条件和煅烧温度来制样品的TG。DSC谱TG曲线显示样品在470℃前一备蜘．但通过晶型调节剂制备还未见文献

8、报道。本直处于失重过程中．其中在35℃～200℃区间