分峰拟合法测定聚乙烯树脂结晶度及影响因素探讨.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第08期DOI：10．16247~．cnki．23-1171／tq．20150822：努糯分峰拟合法测定聚乙烯树脂试结晶度及影响因素探讨范国宁，郑红兵，韩萍，赵家琳(中国石油兰州化工研究中心。甘肃兰州730060)摘要：采用x射线衍射分峰拟合法测定了聚乙烯树脂的结晶度，考察了制样方法、测试条件以及计算方法等因素对测试结果的影响。通过精密度试验考察了方法的精密度。结果表明，95％置信水平，在重复性试验条件下，结晶度范围为40％一60％之间，两次测定结果绝对差不大于2．5

2、％；在再现性试验条件下，两次测定结果绝对差不大于4．5％，方法具有较好的重复性和再现性，可以满足石油化工企业对结晶度测试的要求。关键词：聚乙烯；结晶度；X射线衍射中图分类号：TQ330．7文献标识码：ADeterminationofpolyethylenecrystallinitybyX—RayfittingpeakmethodFANGuo-ning，ZHENGHong-bing，HANPing，ZHAOJia-lin(PetrochinaLanzhouPetrochemicalResearchCenter，Lanzh

3、ou730060，China)Abstract：TheCrystallinityofpolyethylenewasdeterminedbyX—rayfittingpeakmethod，andtheefectsofsamplepreparation，Scanningconditionandcalculatemethodwereexamined．Precisionofthemethodwasstudiedandfoundthatthedeviationwithinlaboratoryislessthan2．5％．thede

4、viationbetweenlaboratoryislessthan4．5％．Themethodhasgoodrepeatabilityandreproducibility．itprovideedatestbasisforpetrochemicalplanttode—terminethecrystallinityofpolyethylene．Keywords：polyethylene；crystallinity；X—raydifraction结晶度(xc)是高聚物中晶区部分所占的质量考察了制样方法、扫描条件及分峰计算方

5、法对测定分数或体积分数。它是表征聚乙烯(PE)等半结晶性结果的影响，结果显示分峰拟合测定聚乙烯结晶度聚合物的重要参数之一，并与聚合物的许多重要性重复性良好，可以满足石油化工企业对聚乙烯结晶质有着直接的关系⋯。通常，结晶度越大，材料的密度测定的要求。度、强度、硬度和刚度越大，尺寸稳定性、耐热性和耐化学性也越好，但弹性、断裂伸长、抗冲击强度和透1试验部分光性等降低[21。正是因为结晶度与如此多方面的性1．1实验样品能有直接关系，才使人们反过来通过对这些性能的研究建立了许多从不同角度测试聚合物结晶度的高密度聚乙烯L5102，

6、线性低密度聚乙烯7042H，方法，如差示扫描量热法(DSC)、广角x射线衍射低密度聚乙烯2426F，实验用3个样品均为兰州石法(WAXD)、密度法、红外光谱法和核磁共振法等。化生产。在各种测试方法中，x射线衍射法测定的结晶度具1．2试样制备有明确的物理意义，其优势在于此方法测试过程分别按照GB／T1845．2—2006(塑料聚乙烯(PE)简单，计算过程不需要标准试样，也不需要化学成模塑和挤出材料第2部分：试样制备和性能测定》分等结构信息，衍射峰重叠也不成问题f41。本文采用3．2、3．3进行注塑和压塑成型，将实验样品制

7、成试x射线衍射分峰法对聚乙烯的结晶度进行了测试，片，并在符合GB／T2918—1998(塑料试样状态调节和试验的标准环境》中规定的温度湿度环境下调节24h以上。收稿日期：2015～03—271．3仪器作者简介：范国宁(1980一)，男，工程师，2006年毕业于西北大学化学x射线衍射仪，布鲁克D8ADVANCE，3kW固系分析化学专业，获硕士学位，主要从事仪器分析研究工定靶，固体探测器。作。2015年第08期范国宁等：分峰拟合法测定聚乙烯树脂结晶度及影响因素探讨1．4试验条件2．1不同制样方法的影响光源，CuK仅；管电压

8、，40kV；管电流，40mA；发x衍射测定中需要将树脂样品成型处理后才能散狭缝，lmm；防散射狭缝，lmm；接收狭缝，0．1mm；进行测定，将粒状聚乙烯试验样品分别采用GB／T扫描速度≤2．5。·min～。1845．2—2003中3．2、3．3规定的方法进行试片制备，所制备试片按照同样的测试条件和计算方法测试2结果与讨论其结晶度，