减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧环己烷.pdf

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1、第40卷第2期当代化工Vo1．40．NO．22011年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2011减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧环己烷徐燕萍，谢艳新，曹运兵，侯丽丽，蒋登高(1．郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001；2．郑州大学化学系，河南郑州450001)摘要：实验采用减压精馏法提取常压精馏塔釜余液中的环氧环己烷，考察了塔顶压强、全回流时间和回流比对环氧环己烷纯度及收率的影响，优化得到较佳精馏操作条件：塔顶压强3．6kPa，全回流时间150min，回流比为5，在较佳操作条件下，环氧环己烷纯度为99．2％，收率达80％以上，为工业化分离提

2、纯环氧环己烷提供了实验依据。关键词：环己烯；氧化；环氧环己烷；减压精馏中图分类号：TQ231．1文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)02—0128—03RecoveryofEpoxyCyclohexaneFromAtmosphericDistillationResiduabyVacuumDistillationXVYan-ping，XIEYan-xin，CAOYun—bing，HOULi—li2,JIANGDeng-gao(1．SchoolofChemicalEngineeringandEnergy，ZhengzhouUniversity,HenanZhengzhou45

3、0001，China；2．DepartmentofChemistry,ZhengzhouUniversity,HenanZhengzhou450001，China)Abstract：Epoxycyclohexanewasextractedfromatmosphericdistillationresiduabyvacuumdistillation．Effe：ctsoftowertoppressure，totalrefluxtimeandrefluxratioonpurityandyieldofepoxycyclohexanewereinvestigated．Theresultsshowtha

4、ttheoptimizeddistillationconditionsareasfollows：towertoppressureof3．6kPa，totalrefluxtimeof150min，therefluxratioof5．Underaboveconditions，purityofepoxycyclohexanecanreachto99．2％，yieldismorethan80％，whichcanprovideanexperimentalbasisforindustrialpurificationofepoxycyclohexane．Keywords：Cyclohexene；Oxid

5、ation；Epoxycyclohexane；Vacuumdistillation环氧环己烷又称氧化环己烯fCyclohexene1实验部分Oxide)，在常压下是一种带刺激性气味的无色或淡黄色液体。熔点一40qc，沸点130～132，闪点1．1实验装置27，相对密度(20／4℃)0．966，微溶于水，易填料塔：玻璃材质，外径40mm，柱长1．50m，填溶于乙醇、丙酮、醚类等有机溶质“；折光率为充柱长1．40m(不锈钢0(3mmx3mm)网环填1．452，易燃、易挥发、无腐蚀性，具有热敏性口。料)；有关环氧环己烷的制备方法较多，在双氧水催全凝器：设内螺旋管和外夹套双重冷凝；化氧化环己烯制备

6、环氧环己烷的体系中，用常压塔釜：1000mL三口烧瓶，用功率为2000W、精馏分离出大部分环氧环己烷后，塔釜仍剩余部分电压可调的电加热套进行加热。环氧环己烷，若继续用常压精馏的方法，塔釜温度具体实验装置如图1所示。会上升到180℃以上，此时由于环氧环己烷的热敏1．2分析仪器及条件性以及塔釜的结焦现象，使得此操作不可行。分析仪器：上海科创GC900A型气相色谱议；本研究采用减压精馏的方法回收精制常压精馏色谱柱为SE一54毛细管柱，规格为30m×0．53mm釜液中剩余的环氧环己烷，并考察减压精馏操作的x1．0gm。较佳工艺条件。分析条件：采用程序升温，初温为60℃，以4收稿日期：201O-12

7、—09作者简介：徐燕萍(1985一)，女，郑州大学化学工艺硕士研究生，浙江杭州人，研究方向：从事精细有机合成与分离工程方面的研究工作。E-mail：app]er1ng456@163．com。通讯联系人：蒋登高(1947一)，男，教授，博士生导师，主要从事精细有机合成与分离工程方面的研究。E-mail：jdg@zzu．edu．cn，电话：037l一67781236。第40卷第2期徐燕萍，等：减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧