光离子化气相色谱法对空气中挥发性有机物的测定研究.pdf

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1、检测与仪表化工自动化及仪表，20lO，37(6)：55—57ContmlandInstrumentsinChemicaIIndustry光离子化气相色谱法对空气中挥发性有机物的测定研究周烈兴小，钱天才8，王绍华4(昆明理工大学a．分析测试研究中心．b．冶金与能源工程学院，昆明650093)摘要：采用光离子化气相色谱仪新技术测定了室内空气中典型的挥发性有机化合物。研究了气相色谱仪柱温、载气压力对色谱峰的分辨率、保留时间和强度的影响，确定了光离子化气相色谱法测试苯系物的最佳条件，通过与传统FID气相色谱法的比对，结果表明：光离子化气相色谱法测定苯

2、系物的灵敏度(检出限)比氢火焰离子化气相色谱法优于100倍以上，前者的分辨率也比后者的高。关键词：气相色谱；光离子化检测器；挥发性有机物中图分类号：TP216文献标识码：A文章编号：1000-3932(2010)06JD055m31引言室内空气中的有害物质有许多是挥发性有机化合物(VolatileOrganiccompounds，VOCs)，主要来源于装修用的化工原料和装饰材料。这些有害气体严重影响着居住人的身体健康⋯。目前按国家标准要求主要采用传统的氰火焰离子化(FID)气相色谱方法对室内空气中有害物质进行检测分析口“，。传统方法由于受到F

3、ID检测器的性能限制，检测速度、灵敏度和检出精度等都受到制约。对空气中的有害气体检测，需要先对待测气体进行浓缩(把待测气体吸附到固体吸附剂中)，然后通过热解吸装置把气体从吸附剂中脱附出来进行检测。这样不仅增加了样品的吸附、脱附过程，使检测周期变长，更重要的是在样品处理中引入了新的系统误差和随机误差以及脱附回收率低的问题一。’。光离子化检测器一1(PhotoionizationDetector，PID)是一种检测灵敏度高、检出限低、分辨率高的检测器，可对体积分数小于10。9的痕量气体进行分析，其检出限优于氢火焰检测器100倍以上【9。“，因此采

4、用光离子化气相色谱仪检测过程中，可以将气体样品直接注人PID气相色谱仪中进行分析【1“，而不需要按照国标方法中对样品进行富集和解吸处理。这样不仅缩短了检测周期，又避免了样品在富集、解析过程中产生的误差¨“。此外还可以在一台仪器的相同条件下采用双检测器和两根不同极性的色谱柱对样品进行平行检测。本文采用光离子化气相色谱仪，以TvOC／甲醇标准溶液配制成不同浓度的样品，在不同条件下对室内空气中几种典型的挥发性有机化合物进行了测定，分析研究了色谱柱温、载气压力和不同极性色谱柱对色谱峰的影响，以最佳的测定条件绘制出标准曲线，同时与氢火焰气相色谱方法进行

5、了检测结果的比对。2实验部分2．1仪器和装置采用带两个PID检测器的RAEGC2000气相色谱仪，配备了极性毛细管色谱柱(A模块)，型号为：SupelcowaxTM一10(15m×O．32mm×0．5}肌)；固定相：键合，聚乙二醇(Carbomax20M)。中弱极性毛细管色谱柱(B模块)，型号为：EquityTM—170l(15m×O．32mm×0．25岬)；固定相：键合，14％氰丙基苯基、86％二甲基硅氧烷。微量进样器：1．O斗L，流量计：20一100mL／min，聚四氟乙烯气袋：l、5、10L。2．2标准物质及试剂标准液体(TvOC／甲醇

6、)：苯0．98mg／mL、甲苯O．99mg／mL、邻二甲苯0．99mg／mL、间二甲苯0．98mg／mL、对二甲苯0．98mg／mL。标准气体(TVOC／氮气)：苯7．34¨moL／mol、甲苯7．25斗moL／mol、邻二甲苯7．16斗moymol、间二甲苯7．15恤moL／啪l、对二甲苯7。15斗moL／啪l。2．3测试和比对实验用移液器取适量的TvOC／甲醇标准溶液于聚四氟乙烯气袋中，采用流量配气法用高纯氮气配制成不同浓度的四种储备气体(见表1)。分别在不同收稿日期：2010讲-29(修改稿)基金项目：昆明朋工大学分析测试基金资助项目(

7、200841)·56·化工自动化及仪表第37卷条件下精确测出每种标准气体的色潜图；选择最佳的谱图以浓度为横坐标，相应峰面积为纵坐标绘制标准曲线，通过线性回归得出直线的斜率，取其倒数口作为样品测定的计算因子。表l储备气体的浓度气体浓度／mg·m。编号笨甲苯对二甲苯问二甲苯邻二甲苯l1．171．491．5522．242．723．0933．5l4．094．6444．675．456．19用一个聚四氟乙烯气袋将浓度为：苯7．34“moL／mol、甲苯7．25斗moL／mol、邻二甲苯7．16“moL／mol、间二甲苯7．15斗mol／mol、对二甲苯7

8、．15“moL／mol的标准气体采集lI。作为l号比对样品，同时用另一个气袋将l号样品稀释20倍作为2号比对样品，再用一个气袋将2号样品稀释100倍作为3号比对样品