两种煤液化残渣氧化萃余物中有机化合物的分析.pdf

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1、第201454年卷第l2月12期当代化工Vo1．44．NO．12ContemporaryChemicalIndustryDecember．2015两种煤液化残渣氧化萃余物中有机化合物的分析王立，姚婷L，郝敬团，魏贤勇(1．中国矿业大学化工学院，江苏徐州221l16；2．空军勤务学院航空油料物资系，江苏徐州221000)摘要：在40“C恒温水浴下用次氯酸钠用NaCIO对两种煤液化残渣进行氧化，利用GC／MS手段分析了氧化萃余物中化合物的组成和结构特征，检测到的化合物主要包括酯、酮、酸和一些杂原子化合物。同时阐述了煤液化残渣中结构组成常用的

2、研究分析手段，为研究煤液化残渣的性质及高附加值利用提供了有益的信息。关键词：煤液化残渣；气相色谱／质谱联用分析；分析方法；组分分析中图分类号：TQ529文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)12—2919—04ChemicalCompositionsofOxidationExtractionResiduesofTwoCoalLiquefactionResiduesWANGLi，YAOTing，HA0Jing-tuan，WEIXian-yong(1．SchoolofChemistryandEngineeringandTec

3、hnology,ChinaUniversityofMiningandTechnology,JiangsuXuzhou221116，China；2．DepartmentofAviationoilandmaterial，AirForceLogisticsInstitute，JiangsuXuzhou221000，China)Abstract：ResiduesfromdirectliquefactionofShenfuandShenglicoalswereoxidizedi1sodiumhypochloriteaqueoussolutiona

4、t40℃．Theoxidationextractionresidueswereanalyzedwithgaschromatography／massspectrometry(GC／MS)．Theresultsshowthatthedetectedcompoundsmainlyconsisteofesters，ketones，acidsandheteroatom-containingcompounds．Meanwhile，commonanalyticaltechniquesweresimplysummarized，whichcouldpro

5、videfeasiblereferenceforeffectiveseparationandvalue—addeduseoftheoxidationextractionresidues．Keywords：Coalliquefactionresidue；Analysiswithgaschromatography／massspectrometry；Analysismethod；Chemicalcomposition煤直接液化生产过程中，无论应用那种煤炭直后保持真空状态冷却至室温，取出置于充氮的干燥接液化工艺，无论采用何种固液分离方法(减压蒸

6、器内备用。样品的工业分析与元素分析列于表1，馏、溶剂萃取和过滤等)，都会产生约占液化原煤量SLR的水分、灰分、挥发分、氢、氮和硫含量与H／C30％左右的液化残渣。它是一种高炭、高灰和高硫比都比SFR的高，而氧含量低于SFR。的物质，主要由未转化的煤、无机矿物质以及煤液表1样品的工业分析与元素分析化催化剂组成。无论是从液化整体的经济性，还是Table1Proximateandultimateanalysesofthesamples从资源利用和环境保护的角度出发，都需要对液化残渣进行转化利用，处理液化残渣最好的方法就是将残渣合理利用，通过反

7、应得到对社会发展有益的化学品嘲。在确定其最佳利用途径之前，准确了解差减法得到的数据其物化性质是极其必要的，因此液化残渣的利用研1．2仪器与试剂究具有很重要的意义。实验中所用仪器设备包括：常用标准玻璃仪器、1实验部分聚四氟乙烯塞的分液漏斗(500mL)、上海医用恒1．1煤样温设备厂生产的DZF一3型真空干燥箱、上海医用仪实验选用神府(SFR)和胜利(SLR)煤直接器厂生产的CQ5O型超声波清洗器、德国Sartrius液化残渣作为研究用对象，所用样品由中国煤炭科公司生产的BP110S型电子天平、瑞士Btichi公司学研究总院北京煤化工分院提

8、供。将煤液化残渣粉生产的R一134型旋转蒸发器、BfichiB一580型旋转碎至过200目筛，并在100。C下真空干燥4h，然蒸馏仪、美国惠普公司生产的HP6980／5973型气相收稿日期：2015-09一