一种测定邻苯二甲醛含量的新方法.pdf

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1、第39卷第5期应用化工VoI．39No．52010年5月AppliedChemicalIndustryMav2010驴国8分析测试8、铲、：、沪妒、：》I1种测定邻苯二甲醛含量的新方法吴素芳，成西涛，孙群宁，蓝伟，张金峰，南娟敏(陕西省石油化工研究设计院，陕西西安710054)摘要：建立了邻苯二甲醛含量的化学分析测定方法，并采用t检验法进行显著性检验。结果表明，样品平均回收率(13．=5)为99．82％，RSD为1．29％，t值均小于t表值(2．776)，方法准确、可靠、重现性好，与气相色谱法无显著

2、性差异，适用于芳醛的常量分析，能够满足邻苯二甲醛生产中监控分析的需要。关键词：邻苯二甲醛；化学分析法；t检验法中图分类号：TQ420．7文献标识码：A文章编号：1671—3206(2010)05—0773—02Anewmethodfordeterminationcontent0fD．phthalaldehydeWUSu-fang，CHENGXi—tao，SUNQun—ning，LANWet，zHANGj母ng，NANJuan—min(ShaanxiResearchDesignInstituteofP

3、etroleumandChemicalIndustry，Xi’an710054，China)Abstract：Thecontentof0．phthalaldehydeehemiealanalysisme山odwasestablishedandt．testforsignifi．cancetestwasused．Theresultsshowedthattheaveragerecoveriesofsamplewere99．82％withcorre—spondingRSDof1．29％．andthetval

4、ueswerealllessthan2．776．Thismethodwasprovedtobeaccu．rate，reliable，reproducible．rheresultsofdeterminationwascomparedwithgaschromatography，withnoobvisousdifference．Itwassuitableforthedeterminationoftheconstantanalysisofaromaticaldehydesandtheproductionco

5、ntrolanalysisof0．Dhthalaldehyde．Keywords：D—phthalaldehyde；chemicalanalysismethods；t-test邻苯二甲醛是一种挥发性芳香醛，可作为胺类自制。生物碱、荧光计组胺的测定试剂和消毒剂的主要成碘量瓶；DF-206型真空干燥箱；JYT一1O药物托分。邻苯二甲醛的测定方法主要有气相色谱法⋯、盘天平；TG328A分析天平；HP6890N气相色谱仪。液相色谱法]、荧光法3和分光光度法]。前三种1．22，4．二硝基苯肼饱和溶液的配制方法

6、较为繁琐，操作条件要求高，不适于企业进行在取25g2，4一二硝基苯肼，用2mol／L盐酸溶解，线质量控制，分光光度法则需用催化剂来提高反应待完全溶解后，用去离子水稀释到2500mL。冷却速度。本文采用一种更为简易操作的方法来对合成到0oC后，过滤，除去多余的2，4．二硝基苯肼。的邻苯二甲醛进行分析。1．3反应原理1实验部分利用2，4一二硝基苯肼在酸性溶液中，与醛基反应生成2，4一二硝基苯腙沉淀，通过重量法测定沉淀1．1试剂与仪器含量，从而计算出邻苯二甲醛含量。邻苯二甲醛与2，4．二硝基苯肼、浓盐酸均

7、为分析纯；邻苯二甲2，4一二硝基苯肼化学反应方程式如下：醛标准品，购自美国Sigma公司；邻苯二甲醛样品，NNHCHo+2H9NNHCH+0CHo一CHNH收稿日期：2010-02-21修改稿日期：2010434-21基金项目：陕西省科技计划项目(2005K08一G7)作者简介：吴素芳(1982一)，女，江西金溪人，陕西省石油化工研究设计院助理工程师，硕士，从事精细化学品合成与应用研究。电话：029—85542617，E—mail：suppo~@hkcbw．com774应用化工第39卷1．4邻苯二甲

8、醛含量测定苯二甲醛的分子量，取134．13；取0．27g邻苯二甲醛，置于1000mL碘量瓶试样的克数，g；中，加入500mL2，4．二硝基苯肼饱和溶液(过量)。’，4．二硝基苯腙的摩尔质量，立即加塞，剧烈振荡20rain。在冰浴中静置1h。用取494．38。烧结玻板坩埚过滤，先用2moL／L盐酸洗涤，再用去离子水将其洗至中性，置于减压干燥箱中干燥至恒2结果与讨论重。试样中芳醛的百分含量A％(质量％，下同)按2．1标准品及样品测定结果下式计算：取邻苯二甲醛标准品及自制样