Ti-Co-SBA-15的制备、表征及其选择氧化催化性能.pdf

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1、第30卷第5期无机化学学报V01．3ONo．52014年5月CHINESEJOURNALOFIN0RGANICCHEMISTRY1063—1067Ti．Co．SBA．15的制备、表征及其选择氧化催化性能张金峰，2张积耀1赵建社，1张存社2沈寒晰2周魁2(合成与天然功能分子化学教育部重点实验室，西北大学化学与材料科学学院，西安710069)(陕西省石油化工研究设计院，西安710054)摘要：以钛酸丁酯为钛源，分子筛SBA一15为载体，采用水热法合成了一系列不同载钛量的Ti．SBA一15分子筛，用浸渍法将钴负载于其骨架结构上

2、，得到Ti。Co．SBA一15催化剂。采用X射线、N吸附一脱附、漫反射紫外一可见光谱和傅里叶变换红外光谱等方法对样品进行了表征，并考察了催化剂在温和条件下对叔丁基甲苯氧气氧化反应中的催化性能。结果表明，所制备的催化剂样品具有较大的比表面积和孑L径，钛、钴以四配位体存在，具有较高的催化活性和选择性，可获得较高的对叔丁基苯甲醛收率。关键词：一Co．SBA．15分子筛；对叔丁基甲苯；选择氧化；对叔丁基苯甲醛中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1001—4861(2014)05—1063．05DoI：10．11862／C

3、JIC．2014．138Preparation，CharacterizationandCatalyticPerformanceofTi-Co-SBA-15CatalystsZHANGJin-FengZHANGJi-YaoZHAOJian-She，ZHANGCun—SheSHENHan．XiZHOUKui(KeyLaboratoryofSyntheticandNaturalFunctionalMoleculeChemistryofMinistryofEducation，CollegeofChemistry&Material

4、sScience，No~hwestUniversity,Xian710069，China)(2ShtmnxiProvincialResearchandDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry,Xian710054,China)Abstract：AseriesofTi·SBA·-15withdifferenttitaniumloadingsweresynthesizedunderconventionalhydrothermalconditions，usingtetra—n—

5、butyltitanateasthetitaniumsource．TheTi—Co—SBA一15catalystsweresynthesizedbyusingtheimpregnationmethod．ThecatalystsampleswerecharacterizedusingXRD，UV—Raman，FTIR，lowtemperatureN2adsorption—desorption．Thecatalyticperformanceofthecatalystswasevaluatedforoxidationof4-t

6、ert-butyltolueneinto4-tert—butylbenzaldehydeundermildconditions．Theresultsshowthatthepreparedcatalystshavelargersurfaceareaandporesize，andtheycontainfourcoordinatedtitaniumandcobalt．Thecatalystshavehigheractivity，selectivityandyieldof4-tert—buty1benzaldehydeinthe

7、oxidationreactionof4一tert-butyholuene．Keywords：Ti-Co—SBA一15；molecularsieve；4-tert-butyltoluene；selectiveoxidation；4-tert—butylbenza1dehyde对叔丁基苯甲醛是药物、染料、香精香料等精绿色合成工艺成为研究热点。1998年，Zhao等以细化工产品生产中的重要中间体．其合成方法主要三嵌段聚合物P123为模板剂．在强酸性条件下合有化学氧化法、0(空气)氧化法、H20氧化法和电化成了SBA．15介孔

8、分子筛，孔径尺寸为4．6～30nm，学氧化法等[1_3]。现在工业生产主要采用苄氯水解孔体积可达0．85cm3~g-1是目前孔径最大的分子筛法，污染较大。随着环境问题越来越受到关注，新的材料。该类分子筛的大孔径和厚孔壁特点，使其具收稿日期：2013．08．27。收修改稿日期：2013—12—03。国家自~7(No．2