SiO2一CS—PdC12催化碘代苯和苯乙炔的 反应 Sonogashira反应.pdf

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1、第23卷第12期化学研究与应用Vo1．23，No．122011年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，201I文章编号：1004·1656(2011)12—1662-04SiO2一CS—PdC12催化碘代苯和苯乙炔的Sonogashira反应唐星华，王仙芳，朱虹，张波，黄欣毅(南昌航空大学环境与化学工程学院，江西南昌330063)摘要：制备了二氧化硅／壳聚糖(SiO2／cs)负载氯化钯(PdCI)催化剂SiO：一CS—PdC1：，研究其在苯乙炔和碘代苯的Sonogashira反应中的活性。反应以K：CO，作助催化剂，N：

2、保护，在无胺、无铜的乙水溶液中进行，通过气相色谱对产物进行定性和定量分析；并重点研究了反应条件和不同底物对反应的影响。实验表明，该体系产率可达到88％，且催化剂可以重复使用五次。关键词：SiO2·CS—PdCI2，Sonogashira反应，负载催化剂，苯乙炔中图分类号：O614．8文献标识码：ASiO2-CS—PdCI2CatalyzedSonogashiraReactionofPhenylacetyleneth10d0benzeneTANGXing—hua’，WANGXian—fang，ZGUHong，ZHANGBo，HUANGXin—yi(Colleg

3、eofAeronauticsEnvironment&ChemicalEngineering，NanchangHangkongUniversity，Nanchang330063，China)Abstract：ThepolymercatalystSiO2-CS-PdC12waspreparedbysupportingthePdC12tothecompositepolymerchitosan／sillica(CS／S)．rnlentheactivityofthecatalystWasinvestigatedintheSonogashirareactionofphe

4、nylacetylenewithiodobenzenes．Thereac—tionWascarriedoutintheethanolwaterwithamine-fleeandcopper—free，inN2，usingK2CO3asthebindacidagentandthequalita—tireandquantitativeanalysiswereaccomplishedbygaschromatographicapparatus．Theinfluenceofthereactionanddiferentsub·strateswerealsostudied

5、．Theresultsindicatedthatthereactionyieldofthesystemisupto88％andthecatalystcanbereused5times．Keywords：SiO2-CS-PdCI2；Sonogashirareaction；Supposedcatalyst．Sonogashira反应是在胺溶液中，以CuI做助催而产生大量副产物。为此，科学家不断研究成本化，钯化合物催化的卤代烃和端炔的交叉偶联反低、无污染的反应体系。目前已经有许多研究将应⋯，是合成聚炔、聚二炔和芳炔类共轭化合物的钯负载在无机和有机载体上，用作Son

6、ogashira反主要方法，因此，在纳米分子器件、农药医药以及应的催化剂，取得一定成效j。其中无机载体如新型功能材料等的合成中起着关键作用J。活性炭、金属氧化物(主要是硅土和矾土等)等，早期的Sonogashira反应需要高温、无氧和有而有机载体如壳聚糖等有机高分子等。除新型钯机胺溶剂，要得到高产率往往需要的钯催化剂的催化剂外，以低廉、无毒的水取代易挥发且有毒的量较大，使反应成本较高。此外，由于CuI的存在有机胺溶剂，也是科学家们研究的重点，目前已经收稿日期：2011-03．17；修回日期：2011_06一D4联系人简介：唐星华(1962．)，男，教授，主要

7、从事天然高分子化学改性研究。Email：txhcy@263．net第12期唐星华等：SiO2一CS—PdC12催化碘代苯和苯乙炔的Sonogashira反应1663报道有DMF—H：0、THF-H：O及纯水溶剂等体系，用乙水溶液做溶剂。将15m1乙醇、lml去离但是以环境友好且廉价的乙醇一水做溶剂的反应报子水混合，加入到25m1的带塞锥形瓶中，依次加道较少J。入0．3gK2CO3、0．35g催化剂，6mmol苯乙炔，4本文是用吸附表面更大的复合载体SiO：-CSmmol碘代苯，在50cC磁力搅拌下反应24h，用负载氯化钯制备出负载型催化剂SiO2-CS—Pd

8、C1，TLC监控反应过程。待反应结束后，抽滤，将所得