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1、空气中TVOC浓度检测作业指导书文件编号:受控号:发布日期:版次号:编写:审核:批准:作业指导书文件编号:ZYZDA-05受控空气中TVOC浓度检测第Ⅱ版第0次修订第1页共3页1.项目名称室内环境和工作场所空气通过吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法分析总挥发性有机成分。2.应用范围此指导书适用于浓度范围为0.5μg/m3-100mg/m3之间的空气中总挥发性有机物的测定。它适用于环境、室内和工作场所空气,也使用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。3.编制依据和采用标准GB/T50325-2001附
2、录E《室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法(热解吸毛细管气相色谱法)》。4.检测人员持上岗证者。5.原理根据待测有机成分选择合适的吸附剂。用吸附管采集一定体积的空气样品,空气中待测挥发性有机物保留在吸附管中。将吸附管加热,解吸挥发性有机物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。6.试剂和材料6.1挥发性有机物色谱纯(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷),也可选用100ug/mL的VOCs标液;6.
3、2Tenax吸附管6.3氮气纯度为99.99%7.仪器和设备7.1气相色谱仪配氢火焰离子化检测器7.2毛细管柱长50m、内径0.32mm石英柱,内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1-5μm7.3热解吸装置热解吸装置主要由加热器、控温器、测温器及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100-400℃,控温精度1℃。热解吸气体为氮气。流量调节范围为50-100mL/min,读数误差1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。7.4恒流采样器使用时用皂膜流量计校准采样系
4、统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%7.5注射器10μL进样器10支;100mL气密注射器5支;7.6皂膜流量计作业指导书文件编号:ZYZDA-05受控空气中TVOC浓度检测第Ⅱ版第0次修订第2页共3页8.采样采样时,在采样点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接。打开采样泵,调节流量,以0.5L/min的速度抽取10L空气,精确计时。采样后,应将吸附管的两端套上塑料帽。如果总样品量超过1mg,采样体积相应减少。作好采样记录。样品在冰箱中可保存5天。9.分析步骤9.1样品的解吸将吸附管安装
5、在热解吸仪上,加热至320℃,解析时间为5min,将解吸仪出气口与100mL注射器相连,用氮气以30-40mL/min的流速进行解吸。解吸体积为100mL,直接通过六通阀进样。9.2对照试验将带到现场但未采样的活性炭如样品管一样进行解吸,用解吸气作为空白。9.3标准曲线绘制分别准确量取100ug/mL的TVOC标液6uL,8uL,10uL,15uL,20uL于一支Tenax吸附管中,将Tenax吸附管在320℃进行热解析,解析时间为5min,得100mL解吸气直接进样,每个浓度重复3次。平均峰面积
6、的对数值为纵坐标,浓度对数值为横坐标,绘制标准曲线。计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg作为样品测定的计算因子。或得到回归公式,以该公式作为样品测定的计算公式。9.4色谱分析条件色谱柱程序升温,初始温度50℃,停留5min,终止温度250℃,停留时间5min,升温速度10℃/min。汽化室温度230℃,检测室温度250℃。载气:氮气,30mL/min;氢气,30mL/min;空气,300mL/min。9.5样品分析取样品解吸气和空白解吸气各100mL,分别进行色谱分析,用保留时间定性,峰面积定量,求
7、出各种有机物峰含量,无法辨认的峰,以甲苯计。10.计算结果10.1将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积——(1)式中:V0—标准状态下的采样体积,L;VT—采样体积,为采样流量与采样时间乘积,L;t—采样点的气温,℃;T0—标准状态下的绝对温度,273K;P—采样点的大气压,Kpa;P0—标准状态下的大气压,101.3Kpa。作业指导书文件编号:ZYZDA-05受控空气中TVOC浓度检测第Ⅱ版第0次修订第3页共3页10.2十种(包括以上九种挥发性有机物和甲醛)待测组分的浓度按式(2)计算
8、。其中甲醛的浓度为酚试剂法测定的甲醛浓度。以样品气相色谱谱图中各有机物的峰面积代入回归公式计算出各有机物的浓度。计算总挥发性有机化合物(TVOC)的含量——(2)式中:TVOC—标准状态下所采空气样品中总挥发性有机物的含量,mg/m3;—标准状态下所采空气样品中待测组分的含量,mg/m3;—标准状态下所采空气空白样品中待测组分的含量,mg/m3。11.检测报告主要内容包括11.1工程名称,工程地点,委托单位,检测日期,报告编号;11.2授权检测,审核,批准签字人签名;11.3若为有