球状CeO2的工艺优化及性能表格征学报.doc

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2016.11.015球状CeO2的工艺优化及性能表征刘振朋1,王青春1,2,蔡长焜1,彭军1,安胜利1,2(1.内蒙古科技大学材料与冶金学院,内蒙古包头014010;2.内蒙古自治区先进陶瓷材料与器件重点实验室,内蒙古包头014010)摘要:以六水合硝酸铈、葡萄糖、丙烯酰胺为原料,氨水为沉淀剂,采用水热法制备了CeO2,并利用正交试验考察了水热反应温度、反应时间及热处理时的焙烧温度对CeO2比表面积大小和形貌的影响。运用SEM、XRD和BET等手段对

2、样品进行表征。结果表明,水热反应温度是决定CeO2比表面积大小的最重要因素,并且形貌越接近球形,其比表面积越大。最佳的制备条件是焙烧温度400℃、水热反应温度180℃、反应时间48h。关键词:球状CeO2;正交试验;比表面积;优化中图分类号:TB383文献标志码:A文章编号:1007-7545(2016)11-0000-00ProcessOptimizationandCharacterizationofMicro-sphericalCeO2LIUZhen-peng1,WANGQing-chun1,2,CAIC

3、hang-kun1,PENGJun1,ANSheng-li1,2(1.CollegeofMaterialandMetallurgy,InnerMongoliaUniversityofScienceandTechnology,Baotou014010,InnerMongolia,China;2.InnerMongoliaKeyLaboratoryofAdvancedCeramicMaterialsAndDevice,Baotou014010,InnerMongolia,China)Abstract:CeO2wa

4、spreparedbynovelhydrothermalmethodwithglucose,acrylamideandceriumnitrateasrawmaterial,andammoniaasprecipitant.Effectsofreactiontimeandtemperatureofhydrothermalreaction,andcalcinationtemperatureonspecificsurfaceareaandmorphologyofCeO2wereanalyzed.Theproducts

5、werecharacterizedbyXRD,SEMandBET.Theresultsshowthattemperatureofhydrothermalreactionisthemostimportantfactordeterminingspecificsurfacearea.Theclosertosphereshapeis,thelargeritsspecificsurfaceareais.Theoptimumpreparationconditionsincludecalcinationtemperatur

6、eof400℃,hydrothermalreactiontemperatureof180℃,andreactiontimeof48h.Keywords:micro-sphericalCeO2;orthogonalexperiment;specificsurfacearea;optimization铈的应用范围越来越广[1]。纳米CeO2由于粒径比较小,具有高的表面效应、较高的氧传导能力和氧储存能力,故可用于燃料电池阳极催化剂中,防止Pt因CO中毒失效;另外CeO2可用于玻璃抛光剂、紫外吸收材料领域,还是汽车尾

7、气净化催化剂中的关键成分[2]。目前纳米CeO2制备方法主要有沉淀法[3]、溶胶凝胶法[4]、燃烧法[5]、水热法[6]等。其中水热法因采用高压反应釜为反应装置,可以使通常难溶甚至不溶物溶解并重结晶,形成分散的纳米晶核[2]。陈立泉课题组[7-9]制备出球形的CeO2及其他材料的催化剂,但对反应条件没有做具体的分析。本文采用水热法,以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,25%氨水为沉淀剂,有机小分子葡萄糖和丙烯酰胺为模板剂,制备球形CeO2并利用正交试验的极差和方差分析方法探究了水热反应温度、反应时间及热处理时

8、的焙烧温度对样品的影响。1试验1.1样品的制备依次将0.01mol葡萄糖、0.015mol丙烯酰胺和0.005mol六水合硝酸铈溶解于80mL去离子水中,在磁力搅拌下逐滴加入25%的浓氨水至体系pH=10(大约加入3.2mL),磁力搅拌5h后,转入反应釜中,在一定温度下反应一段时间,取出降至室温,在真空泵上抽滤,得到的滤饼分别用去离子水和酒精各洗涤3次,然后放入烘箱中80℃烘干12h,研磨后在马弗炉

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