仪器分析实验思考讨论.doc

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1、仪器分析实验思考讨论1•任何时候氟离子选择性电极测得的信号都是氟离子活度的，而不是浓度的信号，可以通过已知系列浓度氟离子在相同离子强度条件下的对应的活度信号曲线推算位置溶液的氟离子浓度。2.TISAB由柠檬酸钠,氯化钠，冰乙酸，氢氧化钠配制而成。TISAB作用：1•固定溶液的离子强度。2.控制溶液的pH。3.掩蔽干扰离子3.若按从浓到稀的顺序进行，则需不断加水稀释（测多组数据），会导致溶液的离子强度改变，以致离子的活度系数发生改变，导致实验失败。按从稀到浓的顺序进行，加入的氟标准溶液很少，对活度系数影响不大

2、,故因如此做。4.在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是0H・。在碱性溶液中，电极表面会发生反应：LaF3-+3OH--*La（OH）3+3F-；在较高的酸度下，由于HF和HF2■的生成，会使F■活动降低。二・1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？答：相同的物质在同样的色谱条件下，色谱峰的保留值是固定的。所以可以进行定性。2、在利用相对保留值进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？答：对实验条件可以不必严格控制。由于相

3、对保留值是被测组分与加入的参比组分（其保留值应与被测组分相近）的调整保留值之比，因此当栽气的流速和温度发生微小变化吋，被测组分与参比组分的保留值同时发生变化，而它们的比值一相对保留值则不变。也就是说相对保留值只受柱温和固定相性质的影响，而柱长，固定相的填充情况（即固定相的紧密情况）和载气的流速均不影响相对保留值。因此在柱温和固定相一定时相对保留值为定值，可作为定性的较可靠参数。2.1.利用保留值定性2.利用相对保留值和保留指数定性3•该方法一定要严格按照文献方法操作，其准确度才高。4.利用调整保留值与碳数的

4、关系定性。烷桂类、烯桂类、酮类、醛类、醇类等在确定的条件下，其调整保留值VR'与碳数ni存在如下关系，IgVR^Ani+B2.沸点规律。具冇相同碳数的同族同分异构体的比保留体积Vg和沸点TbZ间存在如下关系，lgVg=aTb+b3.同一检测器测定相同质量的不同组分时，却由于不同组分性质不同,检测器对不同物质的响应值不同，因而产生的峰面积也不同。因此不能直接应用峰面积计算组分含量。为此，引入定量校正因子来校正峰面积。4.面积归一化法、内标法、外标法。面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时対结果影响较小

5、，宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所冇组分必须全部出峰,因此，此法在使用屮受到一定限制。目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。内标法是试样中所冇组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。内

6、标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。内标1法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样屮不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能于样品发生反应。此法比较费事，一般不使用于快速分析。三.1.原子吸收是基态原子受激吸收跃迁的过程，当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的辐射时，原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸

7、收作用来进行定量分析的。当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，英减弱程度与蒸气中该元素的基态原子浓度成正比。当实验条件一定吋，蒸气中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。入射辐射减弱的程度用吸光度表示。所以，A二KC2.不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰屮待测原子。然后经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氢灯或钩灯，则不能发出相应元素的特征谱线，也

8、就得不到结果。不能代替。原子吸收光谱的原理就是待测样品屮的金属原子吸收了特定波长的光，导致了光度变化，由此来定量的。这个特定波长指的就是这种金属原子的特征X射线,对每种金属元素都是唯一的。如果不是待测元素的空心阴极灯发射的特征X射线，那是不会被吸收的。3.1•选择最佳分析线；选择多条分析线标准溶液的吸光度。以吸光度最大者为最灵敏线。2.选择最佳灯电流；在其它实验条件不变的情况下，改变灯电流测量吸光度，以吸光度最大