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1、实验项目一：无机陶瓷粉体制备一、实验目的（1）掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作（2）了解粉磨过程和粉磨原理，（3）掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介：电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效
2、应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱".近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求.为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀.研究可以制备粒径可控,粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种：固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等，本实验采取的是球磨法。2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。被粉碎的物料和球
3、磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。球磨罐旋转时，带动球撞击和研磨物料，达到粉碎的目的。影响球磨效果的因素：一般来说，球磨机转速越大，粉碎效率越高，但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。另外，影响球磨效果的因素还有：（1）助磨剂。当物料球磨至一定细度后，由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用，较大颗粒难于进一步粉碎，继续球磨的效率将显著降低。为使物料达到预期的细度，常常加入助磨剂来解决这一问题。常用的有油酸和乙二醇，乙醇等醇类。本试验采用的是乙醇。（2）分散剂。干法球磨一般不加分散剂，主要靠球的冲击力粉碎物料。湿法球磨时需加水或乙醇等作为分散剂。主要靠球的研磨作用进行粉
4、碎。由于水或其他分散剂的劈裂作用，湿法球磨效率比干磨要高。通常用水做分散剂，当原料中有水溶性物质时，可采用乙醇等其他液体做分散剂。（2）球磨时间。球磨效率随球磨时间的延长而降低，物料的细度也趋于缓慢减小。长时间球磨不但不会是物料继续显著变细，还会引入其他较多的杂质。所以，球磨时间应在满足适当细度的基础上尽量缩短。为避免在球磨过程中杂质的引入，一般球磨时间不可过长，球磨罐的镶衬里可用相应材料制成的瓷件、橡皮或耐磨塑料等，磨球可用氧化铝瓷球，玛瑙球、与原料组成相同的瓷球等。三，实验仪器及药品球磨机，天平，氧化锆球，氢氧化钡，钛酸丁酯，酒精四、实验步骤1.称量氧化锆球300g，装入球磨罐2.
5、称量31.6g氢氧化钡装入球磨罐，倒入50ml的酒精作为助磨剂3.将球磨罐放入球磨机球磨4小时后取出4.配置钛酸丁酯的酒精溶液。将34g钛酸丁酯溶于100ml的酒精中，备用。5，待氢氧化钡球磨4小时后取出，向球磨罐中加入钛酸四丁酯的酒精溶液，球磨12小时后。取出烘干或自然风干。6.将干燥后的钛酸钡进行研磨后准备进行下一步的粒度分析与成型试验。实验项目二：无机陶瓷粉体粒度的测定一、实验目的1.了解粉体粒度的相关概念。2.了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用、对钛酸钡陶瓷生产的影响3.了解激光粒度仪的测试原理。4.掌握用激光粒度分析仪测定粉状物粒度的方法及相关分析方法。二、实验
6、原理 粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标，所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求.为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀.研究可以制备粒径可控,粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.(一)粒度测试的基本概念 1.颗粒：颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，如图1所示。颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗
7、粒。由大量不同尺寸的颗粒组成的颗粒群称为粉体。图1颗粒一般形状2.等效粒径：由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值很难描述一个三维几何体的大小。 只有球型颗粒可以用一个数值来描述它的大小，因此引入 等效粒径的概念。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。一个高100μm，直径20μm的圆柱的等效球体直径为39μm。我们
