铁尾矿为原料微波法制备介孔分子筛.pdf

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1、第28卷第1期有色矿冶V01．28．№l2012年2月N0N—FERROUSMⅡGANDMETALLURGYFebruary2012文章编号：1007—967X(2012)O1—0030—04铁尾矿为原料微波法制备介孔分子筛于洪浩，李鑫，贺燕(沈阳理工大学材料科学与工程学院，辽宁沈阳110159)摘要：以鞍山铁尾矿为硅源，CTAB为模板剂，采用微波辐照法合成出全硅介孔分子筛MCM一41。用N：低温吸附、盯一IR、XRD和TEM等表征手段考察了其比表面积、孔径分布、晶体形貌等特性。结果表明：微波辐射法合成的M

2、CM一41分子筛诱导期极短，晶化速度很快，具有典型的按六方对称性排列的孔道结构，兀1一IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。关键词：铁尾矿；微波辐照法；MCM一41；介孔分子筛中图分类号：TF111．3文献标识码：B2．1实验原料1引言实验所用主要原料是鞍山型铁尾矿(鞍山钢铁MCM一41具有孔道一维均匀、呈六方有序排集团)，其主要成分见表1。其它原料为NaOH(分列、孔径分布窄，比表面积和吸附容量大等特点，作析纯)、盐酸(分析纯)、十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的载体和表面功能化的基质应具有十分广(CTAB，分

3、析纯)。阔的应用前景¨“j。微波条件下分子筛的水热合成2．2实验过程是将分子筛的合成体系置于微波辐射范围内，利用2．2．1利用铁尾矿制备硅源微波对水的介电加热作用进行分子筛合成，是一种铁尾矿粉过筛，称取粒径小于200目的铁尾矿新型合成方法。用微波辐射技术进行分子筛合成，粉500g放入刚玉坩埚中，置于马弗炉内在950oC为制备新型分子筛材料提供了方便而快捷的途径和煅烧4h活化。本试验采用10g铁尾矿22gNaOH方法。为反应原料，按照固相：液相=1：2将NaOH溶解铁尾矿是钢铁工业的废弃物，目前国内铁尾矿配成

4、溶液。将称取好的铁尾矿及NaOH溶液放入三的堆积量在2．0×10t以上，不仅污染周围环境，危口烧瓶中，开动电动搅拌器，用电热套加热110oC，害人民生命财产的安全，而且还占用大量土地、消耗恒温6h后停止搅拌并过滤制得硅源。资金、浪费资源、影响企业的经济效益j。尾矿目2．2．2微波辐照合成介孔分子筛MCM一41前对于铁尾矿的二次利用，主要包括铁尾矿的再选取一定量的CTAB和去离子水，在磁力搅拌器和有价元素的综合回收，铁尾矿用做采空区填料或中搅拌大约2h，搅拌速度为120r／m，待CTAB充分建筑材料等几个方面

5、J。本文研究了以铁尾矿为溶解到水中，向混合液中添加硅源，继续搅拌，其中硅源，微波辐照法合成MCM一41分子筛，并对制备CTAB／SiO2=0．15／1(mo1)，H2O／SiO2=160／1的样品进行了表征。(mo1)。将混合液的pH值调节到11，并搅拌一定时2实验间。将搅拌完毕的前躯体倒入微电脑微波化学反应器中，在325W条件下最大晶化180min。将晶化表1实验用铁尾矿主要成分后的混合液放入抽滤、洗涤三次，最后在60℃下干Table1Compositionoftheironol'etailingsine

6、xperiment燥得到MCM一41原粉。干燥后的MCM一41原粉成分含量(wt％)成分含量(wt％)SiO282．26CaO0．57置于马弗炉中，以1~C／min的升温速率升温至500Fe2O314．37MnO0．034℃，保温300min，然后自然冷却，得到介孔分子筛A12O30．8TiO20．016燃烧损耗>1．87MCM一41。按文献采用水热合成介孔分子筛MCM一41作为对比试验。十收稿日期：2011—09—28作者简介：于洪浩(1980一)，男，博士，讲师，研究方向为固体废弃物的资源化利用。第1期

7、于洪浩等：铁尾矿为原料微波法制备介孔分子筛312．3分析与表征生si—O一负离子，而且与表面活性剂发生反应，电感耦合等离子发射光谱(ICP—AEC)，Iris生成无定形硅一表面活性剂(兰Si—O一一CTA)复Advangtage1000，美国热电公司；X射线衍射合中间产物。在图2(C)的谱图中没有发现CTAB(XRD)，D／MAX—RB，日本理学公司；比表面积及的特征峰，说明经过焙烧处理后的试样已经将有机孔隙率测定仪，ASAP2010，美国Micrometritics公司模板剂去除干净。傅里叶变换红外光谱仪

8、(Fvr—IR)，Nicolet380，美国热电公司；扫描电镜(SEM)，3400型，日本13立公司；微电脑微波化学反应器，WBFY一205，上海精胜科学仪器有限公司；差热一热重分析，FRC／T一2，北京光学仪器厂。3结果与讨论波数(ella-)图2MCM一41样品的红外光谱图3．1XRD分析Fig．2FT—IRpatternsofMCM一418——CTAB；b——as—synthesizedMCM～41；c——