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时间:2020-04-03
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1、基本实验技能主讲何立子东北大学EPM重点实验室1、试样的截取截取部位取决于检验的目的与要求:观察高温力学试样断裂部位的组织(如高温拉伸、蠕变或疲劳实验),应该在断裂处和远离断裂处分别取样,进行分析对比。不同铸造工艺的铸态试样,由于从心部到边部的冷却速度不同,应该从边部到心部同时取样观察,了解合金的偏析程度和结晶组织变化。轧制组织应同时截取横向及纵向试样。横向试样垂直轧制方向截取,主要研究表层缺陷(如脱碳折叠等)及非金属夹杂物的分布;纵向试样平行轧制方向截取,主要研究非金属夹杂物的形状、种类,以及晶粒的拉长程度估计变形程度及轧制工艺情况。切取
2、试样的注意事项:对于较软的钢材与有色金属应避免受力而造成压缩、拉伸或扭曲等。防止切割生热而造成相变或晶粒长大。切割工具:手锯、锯床、砂轮片切割机、显微切片机(microtome)、线切割机等试样尺寸:根据研究目的而定一般为12mm×12mm×12mm或Ф12mm×12mm观察面的磨平:对于硬质合金可以采用砂轮或锉刀磨平。对于较软的金属材料用细锉刀锉平,不得用砂轮磨平;对于硬度小于HV150的金属材料采用带有硬质合金或金刚石刀片的纤维切片机切割。对于金属材料表面层(如表面镀层、氮化层)组织的观察,由于表面层极薄(几个微米),采用斜面磨削法莱扩
3、大表层观察范围。试样的镶嵌:热压镶嵌:材料电木粉、邻苯二甲酸二丙稀和异丁烯酸甲酯等电木粉:加热温度135-170℃压力175-295kg/cm2试样尺寸:Ф25×15mm(b)浇注镶嵌:适于不能加热、加压的软试样,大的形状复杂或多孔性试样,可以冷镶,也可热镶,需要加硬化剂。冷镶树脂有:聚酯树脂,丙烯树脂和环氧树脂等;固化剂用胺类。混合好的树脂若存放在零度以下的设备中,可储放几周而不固化。常用的几种浇注镶嵌塑料的配方见表1表1常用的浇注镶嵌塑料配方序号原料名称用量(g)固化时间(h)备注1618环氧树脂邻苯二甲酸二酊脂二乙烯三胺(或乙二胺)1
4、001510室温:24h60℃:4-6h镶嵌较软或中等硬度的金属2618环氧树脂邻苯二甲酸二酊脂二乙醇胺1001512-14室温:24h120℃:10h150℃:4-6h固化温度较高,收缩小,适宜镶嵌形状复杂的小孔和裂纹试样36101环氧树脂邻苯二甲酸二酊脂间苯二胺碳化硅粉或氧化铝粉(粒度40μ)1001515适量室温:24h80℃:6-8h镶嵌硬度高的式样或氮化层试样。填充料的微粉可根据需要调整比例磨光步骤最细抛光细磨细磨或初磨(<500μm)抛光步骤最细抛光或最终抛光细抛光粗抛光或预先抛光浮石硅藻土SnO2MgOFe2O3Cr2O3混合
5、刚玉表2金相磨光和抛光用磨料应用范围磨光步骤最细抛光细磨细磨或初磨(<500μm)抛光步骤最细抛光或最终抛光细抛光粗抛光或预先抛光天然刚玉人造刚玉BeOAl2O3SiCB4C金刚石表2金相磨光和抛光用磨料应用范围(续表)机械抛光抛光织物较硬的材料如钢铁一般粗抛用帆布、呢纶或无毛呢绒等,细抛用短毛细软呢绒或毡呢等软的金属和合金用短毛呢绒粗抛;用丝绒细抛;最终精抛采用麂皮手抛新的抛光织物在使用前放入水中煮沸10-30min使之脱脂软化,再用肥皂洗净。每次使用前要清洗干净。精抛时试片压力要小,并不断传动试样,以避免曳尾。氧化镁粉在湿空气和水中会缓
6、慢发生化学反应,生成氢氧化镁和碳酸镁而失去抛光作用,所以使用时采用蒸馏水或去离子水临时配制呈糊状。抛光结束后,抛光织物应进入在1%HCl水溶液中1min,然后漂洗干净待用。电解抛光图1典型的电解抛光曲线(1)AB段电流随电压增加而上升,电压较低,不足以形成一层稳定的薄膜,只有电解浸蚀现象。(2)BC段试样表面形成一层反应产物的薄膜(3)CD段电压升高,薄膜变厚,相应的电阻增加,电流保持不变,正常的电解抛光范围。(4)DE段放出氧气,由于氧气的形成,导致试样表面点蚀。CD越宽越有利于电解抛光,DE段大多用于工业生产(阳极光亮法)电解抛光的优点
7、:无变形层和扰乱层,组织清晰,真实。抛光速度快,仅数秒至数分钟即可。特别适合铝、铜及其合金等机械抛光较困难的金属试样,可获得较好的抛光效果,同时能显示组织的电解浸蚀作用。设备简单,一台直流稳压电源即可。电解抛光前,试样经细磨和粗抛去除磨痕后,再进行电解抛光,效果较好,可避免蚀坑的产生。电解抛光液的种类很多,应根据合金类型而定,归纳起来有冷态和热态两类,但常用的以冷态为多(<50℃)。对于高硅、化学成分不均匀和偏析的铸造合金,易产生浮雕和局部浸蚀,可采用乙二醇、甘油等缓释剂莱改善腐蚀条件。影响电解抛光的因素有电解液成分、电流密度、电压和抛光时
8、间等。当试样已知,电解液选定后,电解抛光的效果主要取决于电流密度、电解液温度和抛光时间三个因素,尤其电流密度最关键。若电流密度小,则抛光速度慢,同时产生浸蚀现象,当电流密度过高时
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