离子色谱仪期间核查项目设计.pdf

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1、离子色谱仪期间核查项目设计张旭升离子色谱仪期问核查项目设计IonChromatographyInstrumentDuringProjectDesignVerification张旭升(桦川县环境保护监测站黑龙江佳木斯154300)【摘要】论述了实验室离子色谱仪期间核查的必要性，相关项目的核查方法，包括泵流量设定值误差和稳定性误差、电导检测器的基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性范围、相关系数、保留时间重复性误差和定量重复性误差。对核查的全过程和要求进行了设计，提出了评价仪器合格的标准．为离子色谱仪期间核查工作的开展提供了依据。【关键词】离子色谱仪；期间核查；评价标准【中图分类号】r

2、IH833【文献标识码】B引言根据实验室认可和标准化委员会和国际标准化组织《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB／T27025—2008／ISO／IECl7025：2005)Ill的规定，在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，以确保检验结果的准确性和有效性。仪器设备的期间核查是实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式。并非所有的仪器设备都需进行期间核查。期间核查一般需要考虑以下条件：对关键参量的检测质量影响较大的重要仪器设备；使用频次高、易老化且使用环境恶劣的检测仪器设备；曾经过载或怀疑有质量问题的仪器设备；分析历年检定证书、较准证书选择示值变动

3、较大的仪器设甜刎。离子色谱仪是实验室内常用仪器设备，实验室内实验条件及操作、试剂等均会对其产生影响．因此在两次检定之间，对其进行期间核查是必要的。1实验仪器及试剂离子色谱仪(戴安，IC一200)；色谱柱，电导检测器、ASl4阴离子分离柱、阴离子抑制器、淋洗液、30mMKOH(天津科密欧，分析纯)；淋洗液流速1．2mL／min；柱温300C；电子天平(梅特勒一托利多)；氯化钠(天津科密欧，分析纯，实验时现用水逐级稀释成0．5ug／mL、0．05ug／mL的标准使用液)、硫酸钠(天津科密欧，分析纯．I临用时用水逐级稀释成不同浓度的标准使用液)。2核查项目及实验操作2．1核查依据及项目核

4、查依据为：戴安离子色谱仪使用说明书，国家质量技术监督检验检疫总局颁布的离子色谱仪检定规程【5I．以及在不确定度计算中引起较大分量的项目。由此设定核查项目为：泵流量设定值误差和稳定性误差、电导检测器的基线噪声、基线漂移、一23—《仪器仪表与分析监测》2016年第2期最小检测浓度、线性范围、相关系数、保留时间重复性误差、定量重复性误差【¨】。2．2泵流量设定值误差S。和稳定性误差SR泵的流量是评定仪器数据准确性的重要指标。样品在泵运行时进入，如泵的运转异常，进样量会出现偏差，从而导致进入样品量出现偏移，直接降低数据的准确性。按照检定实验室室内环境要求．实验室温度15～40℃，相对湿度≤

5、85％。将仪器各部分连接好．以去离子水为流动相，流量分别设定为0．5、1．0、2．0mIJmin。启动仪器，等压力稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，分别准确收集25rain(流速0．5mL／min)、15min(流速1．0mlJmin)、10min(流速2．0mUmin)流出的流动相，在分析天平上称重。重复测量3次，分别按下式计算S。和S。：R=(W2一W1)／(p。Xt)s5=(砖一F,)IF,x100％．sR=(F一一R。)／瓦x100％式中，B为量实测值，mL／min；W2为容量瓶+流动相的质量，g；形。为容量瓶的质量，g；F为流量设定

6、值，mL／min；P。为实验温度下流动相的密度，g／cm3；t为收集流动相的时问，min；‰为同一组测量中流量最大值，mUmin；‰为同一组测量中流量最小值，mL／min；Fm为同一组测量R的算术平均值，mUmin。2．3基线噪声和基线漂移基线噪声和基线漂移是对仪器稳定性的评价。良好的运行状态时，仪器的噪声值处在很小的范围内，仪器的基线也不会出现较大范围的漂移．应该在一定的区间范围内。按上述色谱条件开机预热。待仪器基线稳定后，调整仪器和记录仪的灵敏度，使浓度为0．5ugCmL的氯离子标准液峰高达到满刻度。点击基线检查键，色谱工作站开始运行测试，15rain后，自动计算并给出基线噪声

7、和基线漂移。2．4最小检测浓度待仪器基线稳定后．用注射器通过进样器的一24一定量环注人25uL浓度为0．05ug／mL的氯离子标准溶液，记录色谱图峰高，按下式计算最小检查浓度G：G=2^W×20册×y式中，Q为最小检测浓度，g／mL；批为基线噪声峰一峰高，mV；C为标准溶液浓度，g／mL；日为标准溶液的色谱峰高，mV；V为进样体积，uL。2．5线性范围、相关系数用注射器通过进样器的定量环注入不同浓度的硫酸根离子标准使用液(至少6个点)，计算色谱峰面积的算术平均值，绘出