硅藻土用作纳米V2O5催化剂载体的研究.pdf

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1、第34卷第1期非金属矿Vl01．34NO．120l1年1月NOn—MetallicMines硅藻土用作纳米v2o5催化剂载体的研究彭富昌。杨绍利1,2高仕忠。(1四川省钒钛材料工程技术研究中心，四川攀枝花617000；2攀枝花学院材料工程学院，四川攀枝花617000)摘要用煅烧一酸洗的精制工艺处理硅藻土，通过添加助剂，制得适宜浸渍法制备纳米V2O催化剂的预制裁体。研究了酸浓度对硅藻土化学组成的影响，以及焙烧温度和助剂含量对载体强度和吸水性的影响，分别用SEM和zxF-4自动吸附仪表征硅藻土和栽体的微孔结构结果表明，经过精制处理富集了硅藻壳

2、体，改善硅藻土化学组成和孔结构；温度和硫磺含量对载体性能的影响趋势是相反的，在吸水性和强度二者间应取一个合理的平衙值，适宜的S-艺参数为舍75％的硫磺，焙烧温度850℃，所制备的载体具有合适的孔结构，能很好地满足纳米V^O活性颗粒进入孔内分散关键词浸渍法纳米VO预制裁体性能中图分类号：FQ426．65；TD985文献标识码：A文章编号～一：1～000-～809一8(2～0一11～一)01-～一005一0—03一一～一一一～～一～一一～～一～～一一一一一一～一一一一～随着纳米科技的发展，采用纳米颗粒作为活性越好，孔越直越好，孔径在几百纳米的

3、孔所占的比例材料的纳米催化剂研究受到了广泛关注，应用纳米越大越好，因此，探索载体的制备工艺尤为重要。本技术来获得高性能的催化剂已成为催化领域的研究研究采用精制处理的硅藻土配以适当助剂，制备满足热点[1-2]o以V0为主活性成分的钒催化剂因活性高、浸渍法负载纳米V1O催化剂的预制载体，并研究了价廉、稳定性好，已被广泛用于如硫酸生产、苯酐生产、载体的机械强度和孔隙率两项重要性能，得出适宜的顺酐生产、选择性催化还原(SCR)氮氧化物及聚合反载体制备工艺参数。应等化工原料合成领域。用硅藻土制作I司定形状的载t实验部分体，然后浸渍含V10颗粒的溶胶

4、是制备高效纳米钒催1．1原料与工艺实验所用主要原料为浙江产硅藻化剂的重要方法。浸渍法制备催化剂简单易行，可以土(简称浙江土)和东北吉林产硅藻土(简称东北土)选择使用既成形状和所需物理结构的载体，同时具有原土；浓硫酸、K2s04和硫磺粉等助剂均为市售分析活性组分利用率高、用量少等优点』。浸渍法所用预纯产品。采用混碾一挤条成型工艺制备载体，具体工制载体对钒催化剂的性能有重要影响，除了强度和艺流程见图1。宏观质量达到要求外，其结构更是直接影响纳米V20H2SO4J催化剂的使用性能。浸渍法制备纳米催化剂，最重要硅藻土原土——亘匿卜—压卜精制L藻土

5、助I剂的是载体的孔结构必须合适，即孔越多(孔体积越大)—厂一载体样品——圈——[亘]+——[——国收稿日期：2010．10I1图1载体制备工艺流程示意图基金项目：教育部“荞晖计划”资助项目(No：Z2004—2—5】004)：四j省科技厅重点科技项目(NO：2006J13一O15)l2研究方法与分析测试技术50彭富昌，杨绍利，高仕忠硅藻土用作纳米V0催化荆载体的研究1．2．1硅藻土精制：将块状原土研磨成细粉，再将浙活性成分进入载体孔道内分散，对提高催化剂活性是江土和东北土按照一定比例混合。为了除去原土中有利的。考虑环境污染和设备腐蚀问题，

6、酸浓度用的有机质及挥发性物质但不破坏硅藻结构，对并用的35％一一40％为宜。原土进行适当煅烧热处理，然后用硫酸溶液于100~2．2精制硅藻土SEM表征将38％酸浓度下处理5℃下浸煮5h，然后将硅藻土进行过滤和洗涤处理。的硅藻土用捷克TESCAN公司VEGAII—XMH型扫1．2．2载体的制备：将精制硅藻土、ks04和硫磺粉描电子显微镜观察形貌，见图2。硅藻形状既有棒状按照一定比例充分混合并研磨30rnin，研磨混合物又有块状，以棒状居多，硅藻内部孔道清晰、分布均用TBL．2型自动催化剂挤出成型机压制成3～5cm的匀。经精制处理可疏通孔道、

7、增大孔径，有利于改善条形，再经过干燥和焙烧。先于室温干燥12～18h，硅藻土的微孔结构。然后在101．3型恒温干燥箱中70．--80℃下恒温干燥12~15h；焙烧在马弗炉中进行，保温时间≥3h，且保持氧化气氛。1．2．3分析与测试：对精制硅藻土的化学组成和堆密度进行测定，用扫描电子显微镜(SEM)表征微孔结构。在ZQJ-II型智能颗粒强度试验机上测量径向破图2精制硅藻土的SEM照片碎强度来表征载体的机械强度，测试l0粒标准样品，2．3载体机械强度测试影响载体强度的素有载取其平均值。用ZXF-4型自动吸附仪表征载体的微体成分、F燥制度、焙烧

8、制度(升温速度、焙烧温度和孔结构及其分布比例。通过测量载体的吸水性来近似保温时间)等，其中以焙烧温度和助剂含量最为霞要。表征载体的孔隙率，测定时先用分析天平称取载体样不同硫磺含量下焙烧温度对载