新型有机-无机杂化涂层-气相色谱质谱联用测定正构烷烃性能研究.pdf

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1、2012年12月岩矿测试Vo1．31．No．6December2012ROCKANDMINERALANALYSIS1015～1020文章编号：0254—5357(2012)06—1015—06新型有机一无机杂化涂层一气相色谱／质谱联用测定正构烷烃性能研究邓海冬，帅琴，丁晓晓，顾涛，朱丹(中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉430074)摘要：水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平。痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性，液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点，而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而

2、言具有高效简便、富集效率高的特点。本文采用溶胶一凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机一无机杂化SPME涂层，结合气相色谱一质谱(GC—MS)检测技术，对水样中26种正构烷烃进行同时测定。在优化的SPME—GC／MS条件下，采用浸入式萃取方式，萃取温度为25℃，萃取时间为30min，26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0．9935～0．9999)，方法检出限为0．O11～0．085g／L(=3)，相对标准偏差(RSD，n=5)为3．9％～10．0％。新型有机一无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比，减少了有机溶剂的使用，提高了工作效率；与商用

3、PDMS涂层相比，增加了正构烷烃同时检测的种类，提高了灵敏度，检出限低2～10倍。自制的有机一无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力关键词：正构烷烃；有机一无机杂化涂层；固相微萃取；气相色谱一质谱法中图分类号：0623．11；0658．2；0657．63文献标识码：ADeterminationofn--alkanesbyGasChromatograph--MassSpectrometryCoupledSolidPhaseMicroextractionwithaNewOrganic／InorganicCompositeCoatingDENGHai—dong，S

4、HUAIQin，DINGXiao—xiao，GUTao，ZHUDan(FacultyofMaterialsScienceandChemistry，ChinaUniversityofGeosciences(Wuhan)，Wuhan430074，China)Abstract：Concentrationsofn—alkanesinwateroftenindicatethedegreeoforganicpollutioninaspecificregion．Tracen—alkanesanalysisiSoftenassociatedwiththeseparationandenr

5、ichmentprocessinordertoimprovethesensitivityandselectivityofthemethod．Theconventionalseparationandenrichmentmethods．suchasliquid—liquidextraction，aretime—consumingandutilizealargequantityoforganicsolvents．Conversely，theSolidPhaseMicroextraction(SPME)technologyhasthecharacteristicsofhighe

6、ficiencyandhighsensitivity．Anewmethodofdetermining26n-alkanesbyusingahomemadeorganic—inorganichybridsolidphasemicroextractioncoatingcombinedwithGasChromatography—MassSpectrometryfGC．MS)hasbeenestablished．ThehomemadeSPMEcoatingproducedbythesol—gelmethodhasgoodstabilityandismatrixresistant

7、．Theoptimizedanalyticalconditionswere30minofextractionat25ccinimmersionextractionmode．UndertheoptimizedconditionsofSPME—GCMS．analysissignalsofal126n—alkaneshadgoodlinearrelationshipswiththeconcentration．The1inearcorrelationcoemcientrrangedfrom0．9935to0．9999．rhedetectionli